Mestrado em Ciência e Engenharia Ambiental

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Navegando Mestrado em Ciência e Engenharia Ambiental por Orientador(a) "Freschi, Gian Paulo Giovanni"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Emprego de diferentes energias em conjunto com nano-materiais para degradação de Atrazina
    (Universidade Federal de Alfenas, 2015-07-06) Moreira, Ailton José; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Leod, Tatiana Cristina De Oliveira Mac; Nogueira, Raquel Fernandes Pupo
    Atrazina 5 mg L-1 foi submetida a ensaios fotoliticos utilizando as radiações ultravioleta (UV), microondas (MW), ultrassom (US), MW-UV, US-UV, apresentando remoção de 60% (120 min – UV), 40% (3 min – MW), 2% (80 min – US), 67% (120 min – US-UV) e 87% (4 min – MW-UV) evidenciando que a junção de energias atua de modo otimizar o processo de degradação da atrazina. Após os processos fotoliticos, as amostras foram submetidas à varredura de comprimento de onda no intervalo de 190 a 300 nm, onde os gráficos de varredura espectral explicitaram a degradação do composto original (Atrazina). Estudos fotoliticos utilizando as energias microondas e ultravioleta associadas foram executados para soluções contendo diferentes valores de pH, onde as amostras irradiadas demonstraram que em pH=8,37 a degradação foi mais eficiente, apresentando variação de 10% de eficiência entre o pH=5,14 e o pH=8,37. O tempo de radiação apresentou degradação significativamente rápida até o valor de 90 segundos de exposição, sendo que após este intervalo (0 a 90), a degradação apresenta-se menos acentuada. Para o monitoramento dos produtos resultantes dos processos de degradação, desenvolveu-se um método de separação e determinação de atrazina e 7 (sete) de seus produtos de degradação, onde após vários ensaios, chegou-se as condições ideais de separação, que são, vazão de fase móvel constante de 1mL.min-1, temperatura controlada a 25ºC, fase móvel composta por tampão pH=7,0 (19,5 mmol L-1 KH2PO4 / 30,5 mmol L-1 K2HPO4) e acetonitrila (Grau HPLC), sendo utilizado o sistema em modo gradiente com as seguintes condições: de 0 a 3 min (100% tampão PO43-/0% ACN), de 3 a 10 min (80% tampão PO43-/20% ACN), de 10 a 20 min (30% tampão PO43-/70% ACN) e de 20 a 25 min (10% tampão PO43-/90% ACN), permitindo deste modo a determinação dos respectivos tempos de retenção (minutos) para os compostos DEDIHAT (2,5 min), DIHAT (9,17 min), DEDIAT (9,3 min), DEHAT (10,7 min), DIAT (14,6 min), HAT (15,5 min), DEAT (16,6 min) e ATZ (20,9 min) empregando a detecção no comprimento de onda de 221nm.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Especiação de compostos nitrogenados empregando a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS)
    (Universidade Federal de Alfenas, 2017-01-31) Gouvêa, Luis Felipe Costa; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Luccas, Pedro Orival; Veiga, Márcia Andréia M. S. Da
    O presente trabalho apresenta uma nova técnica de especiação de compostos nitrogenados em amostra ambientais e de alimentos, utilizando a técnica de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS). O íon nitrito foi determinado por meio da geração de vapor (CVG) de NO acoplado a HR-CS MAS, na presença de ácido clorídrico e de ácido ascórbico. Fatores como a temperatura da cela de quartzo, vazão do gás de arraste, vazão do sistema CVG e concentração dos ácidos foram otimizados nessa etapa. Métodos de especiação de nitrito e nitrato foram estudados, empregando a fotorredução do nitrato à nitrito - irradiação de luz ultravioleta (UV) - nas amostras contendo nitrato em meio tamponado com cloreto de amônio em pH 7,97, na presença de EDTA. Dessa maneira, a concentração de nitrato, empregando o processo de redução, se soma à concentração de nitrito anterior, sendo especiado por meio da subtração da concentração final da inicial. O p-nitrofenol (PNP) foi determinado por meio da quebra da ligação C-N na estrutura, empregando radiação UV na presença de peróxido de hidrogênio em pH 11,8, gerando nitrito, o qual foi determinado por meio da redução à vapor de NO. As condições otimizadas para o método proposto visando as determinações (especiação) por meio da formação de NO foram, (I) Determinação de nitrito: linha de absorção 214,803 nm, temperatura da cela de quartzo de 600 oC, vazão do gás de arraste de 6 L.H-1, vazão do sistema CVG 8,0 mL.min-1, [HCl] 3,0 mol.L-1 e [Ác. Ascórbico] 3,5% (m.v-1); (II) Determinação de nitrato: [NH4Cl] 2,0 mol.L-1 em pH 7,97, [EDTA] 1,0 mmol.L-1 e 20 segundos de irradiação UV (254 nm e 15 W). (III) Determinação de PNP: [H2O2] 1,0 mmol.L-1 em pH 11,8 e 20 segundos em irradiação UV (254 nm e 15 W). Curvas de calibração foram construídas, de maneira a avaliar o comportamento das espécies em cada condição de determinação seletiva, e, posteriormente, o método foi aplicado nas amostras. Foram analisadas tanto a água de conserva quanto o alimento sólido, seco em estufa à 70 oC até massa constante e logo após, triturado em água deionizada ultrapura à 70 oC por 40 minutos. As amostras foram centrifugadas e filtradas em seguida. Testes de adição e recuperação foram realizados nas amostras, para avaliar a eficiência do método e as possíveis fontes de interferência no sistema. Os valores de R2, LOD (mg.L-1) e LOQ (mg.L-1) foram, respectivamente, de 0,9903; 0,047 e 0,16 para o nitrito; de 0,9904; 0,090 e 0,30 para nitrato e de 0,9957; 0,034 e 0,11 para PNP.