Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

URI Permanente para esta coleçãohttps://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2646

Navegar

Agora exibindo 1 - 7 de 7

Acesso aberto (Open Access)
Estudo de cristalização em vidros de fosfatos alcalinos contendo óxido de nióbio
(Universidade Federal de Alfenas, 2022-08-18) Cassani, Rodrigo; Cassanjes, Fábia Castro; Ferrari, Jefferson Luís; Silva, Maurício Antônio Pereira Da
O presente trabalho teve por objetivo sintetizar e caracterizar amostras vítreas à base de fosfato alcalino contendo óxido de nióbio, estudando diferentes precursores de fosfato alcalino. Vitrocerâmicas foram obtidas através do tratamento térmico controlado de vidros fosfatos alcalinos de nióbio do sistema (50 – x) NaPO3 – (x) KPO3 – 50 Nb2O5, sendo x =0, 25 e 50. Foram sintetizados pelo método clássico de fusão/resfriamento, vidros visualmente transparentes com até 50 mol % de Nb2O5. Análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram realizadas para determinar as temperaturas características e o parâmetro de estabilidade térmica frente a cristalização dos vidros obtidos. Através dessas curvas DSC foi possível também estabelecer parâmetros de tratamento térmico para crescimento de fases cristalinas para a obtenção de vitrocerâmicas transparentes a partir dos vidros precursores. As amostras com 50 mol % de Nb2O5 (50NaPO3 – 50Nb2O5; 50KPO3 – 50Nb2O5; 25NaPO3 – 25KPO3 – 50Nb2O5) apresentaram dois picos de cristalização evidentes e separados, sendo o primeiro relacionado à formação de regiões ricas em nióbio (contendo espécies NbO6) que quando precipitado, podem formar fases cristalinas de niobatos, que são de grande interesse tecnológico em óptica. As vitrocerâmicas foram obtidas a partir de tratamento térmico por 12 horas nas temperaturas de início de cristalização (Tx1) das amostras com 50 mol % de Nb2O5. As análises de difração de raios-x (DRX) permitiram confirmar o caráter vítreo das amostras sintetizadas e identificar as fases cristalinas precipitadas (Nb2O5, NaNbO3 e Na2Nb8O21) nas vitrocerâmicas obtidas. As análises espectroscópicas na região do ultravioleta-visível (UV-Vis-Nir) e infravermelho por transforma de Fourier (FTIR) permitiram determinar a janela de transparência das amostras obtidas. A espectroscopia Raman indicou que o nióbio foi incorporado na matriz de fosfato, confirmando seu caráter intermediário na formação da rede vítrea, na forma de octaedros de NbO6. Foi observado também que essas unidades octaédricas precipitam também como parte da fase cristalina nas vitrocerâmicas. Por fim, foram obtidas vitrocerâmicas transparentes com fases cristalinas de niobatos para as amostras de composição 50 KPO3 – 50 Nb2O5 e 25 NaPO3 – 25KPO3 – 50 Nb2O5 e translucida para a amostra de composição 50 NaPO3 – 50 Nb2O5.
Acesso aberto (Open Access)
Incorporação de nanopartículas cristalinas de niobato de lantânio em vidro telurito para obtenção de vitrocerâmica funcional
(Universidade Federal de Alfenas, 2018-08-22) Batista, Gislene; Cassanjes, Fábia Castro; Poirier, Gaël Yves; Rocha, Lucas Alonso
Neste trabalho foi proposto um método para obtenção de vitrocerâmicas pela incorporação de nanocristais de niobato de lantânio (LaNbO4) em vidro telurito. Estes nanocristais dopados com Eu3+ foram obtidos pelo método de pirólise de aerossol. A obtenção das vitrocerâmicas foi realizada pela incorporação dos nanocristais em três vidros de diferentes composições molares do sistema TeO2-GeO2-Nb2O5-K2O-Li2O a partir de dois diferentes métodos de incorporação. Para algumas das vitrocerâmicas foi aplicado tratamento térmico nos nanocristais antes da incorporação. Pela análise visual foi percebido que os nanocristais sem este tratamento térmico conferiram opacidade ao material dependendo do percentual incorporado, e que com o maior tempo de permanência no forno, ou aumento da temperatura de incorporação estas se tornaram visualmente transparentes. Quando os nanocristais passaram pelo tratamento térmico, visualmente foi percebido possivelmente agregados destes nanocristais no vidro correspondente. Pela análise térmica observou-se o aumento nos valores de temperatura de transição vítrea com o aumento do tempo de permanência do material no forno podendo indicar uma possível dispersão concomitante a uma dissolução; e que não há mudança significativa deste parâmetro nas vitrocerâmicas que se percebeu visualmente a presença dos agregados dos nanocristais. Pelas espectroscopias de absorção nas regiões do ultravioleta-visível e transmissão no infravermelho foi identificada uma alta janela de transparência dos materiais. Não foi possível a identificação de picos cristalinos no difratograma de raios X em grande parte das amostras obtidas provavelmente devido ao baixo percentual incorporado, mas nas amostras que permaneceram menos tempo no forno foi possível a identificação da fase monoclínica do niobato de lantânio. Pelo Raman não foi identificada mudança estrutural entre os vidros e os materiais obtidos. Na análise de fotoluminescência os picos apresentaram alargamento, principalmente nas amostras em que os nanocristais estavam sem tratamento térmico prévio, provavelmente devido a presença de íons Eu3+ que se dispersaram estando presente no meio vítreo. Além disso, foram identificadas diferenças entre o comprimento de excitação mais efetivo para a luminescência entre as amostras devido aos diferentes comprimentos de onda de corte de absorção. Pelos cálculos de luminescência percebeu-se que, as amostras que permaneceram menos tempo no forno ou as que observou-se os agregados de nanocristais, se encontravam com valores maiores de eficiências quânticas.
Acesso aberto (Open Access)
Materiais compósitos à base de cimento com adições de vidro cominuído como agregado fino para aplicação na construção civil
(Universidade Federal de Alfenas, 2022-02-08) Buttignol, Igor Rafael De Oliveira; Cassanjes, Fábia Castro; Soler, José Gabriel Maluf; Maestrelli, Sylma Carvalho
O setor da construção civil, quando comparado aos demais, é o que mais consome areia, matéria prima natural, na formulação das diversas composições cerâmicas. Devido ao aumento constante na demanda por esse material, esse recurso natural tem se tornado cada vez mais escasso; ainda, a extração de areia natural é responsável por consideráreis prejuízos ao meio ambiente. Sabe-se que a quantidade de resíduos sólidos gerados no mundo representa um grande problema no que tange o aspecto ambiental devido principalmente ao seu descarte, muitas vezes feito de maneira incorreta, como é o caso dos resíduos de vidro, despejados em lixões a céu aberto. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência da substituição da areia natural por pó de vidro proveniente de resíduo de garrafas tipo long neck em formulações de concretos de pós reativos, comparando os resultados obtidos com uma formulação de referência. Para isso, foi realizada inicialmente a preparação e caracterização das matérias primas a serem utilizadas nas formulações do concreto (cimento, microssilica, pó de quartzo, areia e vidro moído), fixando-se como diâmetro máximo do agregado a ser utilizado na formulação o valor de 0,6mm e o diâmetro mínimo de 0,075mm. A técnica de fluorescência de raios X (FRX) comprovou que as garrafas do tipo long neck são compostas por vidros sodo-cálcicos convencionais; a morfologia dos agregados foi analisada por meio da Microscopia Óptica, indicando que as partículas de vidro são angulosas e lamelares, com baixo grau de esfericidade, enquanto as partículas da areia natural são subarredondadas com alto grau de esfericidade, o que influencia diretamente no empacotamento das partículas e nas propriedades mecânicas finais. Para a formulação referência (sem substituição da areia) e demais formulações contendo substituições do agregado natural (areia) por pó de vidro provenientes de resíduos de garrafas do tipo long neck nas frações de 12,5; 25; 50; 75 e 100%, foi fixada a relação água/cimento (a/c) em 0,3% em massa, sendo moldados e curados corpos de prova em formato cilíndrico com dimensões de 100mm de altura e 50mm de diâmetro. Ensaios físicos e mecânicos foram realizados. A formulação referência apresentou desempenho superior às demais formulações estudadas, referente a resistência à compressão, a formulação de 100% de substituição da areia por vidro foi a formulação que apresentou os melhores valores de resistência à compressão em relação as demais substituições. A resistência mecânica aos 28 dias diminuiu à medida em que a substituição de areia por vidro foi menor, as formulações com 12,5% e 25% de substituição apresentaram os menores valores de resistência mecânica. Os ensaios físicos (absorção de água e índice de vazios) mostraram que, em relação à absorção de água, o concreto com substituição de 100% obteve o melhor resultado, seguida das formulações referência e 75% de substituição e a formulação de 12,5% apresentou o menor desempenho. Em relação ao índice de vazios, os melhores resultados encontrados foram na formulação referência e nas substituições de 100% e 75% e o menor desempenho a formulação de 12,5%.
Acesso aberto (Open Access)
Preparação e caracterização de materiais vítreos e vitrocerâmicos oxifluoretos à base de TeO2
(Universidade Federal de Alfenas, 2014-01-28) Freitas, Daniel De; Cassanjes, Fábia Castro; Caraballo, Mirta Mir; Neves, Person Pereira
Neste trabalho foram preparadas amostras vítreas de composição TeO2-Nb2O5-PbF2, variando os parâmetros de obtenção das amostras, com o objetivo de minimizar a evaporação/sublimação dos componentes envolvidos, e de estudar suas propriedades estruturais e óticas. Nas amostras obtidas foram realizadas análises de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Difração de Raios-X. Foi encontrado o domínio vítreo para o sistema estudado. Nos vidros obtidos foram realizados tratamentos térmicos a fim de obtermos vitrocerâmicas. Foram realizados tratamentos térmicos próximos da temperatura de cristalização (Tx), e tratamentos térmicos próximos da temperatura do último pico de cristalização, obtidas através do DSC. As amostras vitrocerâmicas foram analisadas pelas mesmas técnicas usadas para analisar as amostras vítreas.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização de vidros e vitrocerâmicas no sistema V2O5 – Bi2O3 – Fe2O3
(Universidade Federal de Alfenas, 2018-08-17) Almeida, Natã Pereira De; Cassanjes, Fábia Castro; Cordeiro, Marco Aurélio Liutheviciene; Pereira, Camila
Ferrita de bismuto (BiFeO3) é um material promissor e amplamente estudado devido à sua combinação de propriedades ferroelétricas e ferromagnéticas, com possível aplicação em sensores, atuadores e dispositivos de armazenamento de dados. No entanto, a síntese desse material é problemática, devido à frequente formação de fases secundárias indesejadas. Uma linha de estudo desenvolvida para tentar contornar esse problema é a obtenção de BiFeO3 a partir da cristalização dessa fase através de tratamento térmico em uma matriz vítrea contendo óxido de bismuto e óxido de ferro. Neste trabalho a possibilidade de obtenção de BiFeO3 a partir do sistema vítreo V2O5 – Bi2O3 – Fe2O3 foi avaliada. As amostras vítreas foram preparadas utilizando diversas técnicas de resfriamento para tentar evitar a cristalização. A técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi empregada nas amostras vítreas para a determinação da temperatura de transição vítrea (Tg) e da temperatura de cristalização (Tc), mostrando um aumento das temperaturas características e uma diminuição da estabilidade vítrea com o aumento da concentração de óxido de ferro. As amostras vítreas foram então tratadas termicamente na temperatura de cristalização. Resultados de difração de raios X (DRX) foram utilizados para confirmar o caráter vítreo antes do tratamento térmico e as fases formadas depois do tratamento. Também foram realizados refinamentos de Rietveld nas amostras com 20% de óxido de ferro para obtenção da porcentagem de cristalinidade, parâmetros de rede e tamanho médio de partículas. As amostras antes e depois do tratamento térmico apresentaram 7,9% de cristalinidade e 72,4% de cristalinidade, respectivamente. Os parâmetros de rede obtidos foram próximos aos valores teóricos indicando que o Fe permaneceu na fase vítrea após tratamento térmico. Cálculos de inferência de Scherrer apresentaram resultado de tamanho médio de partículas de 24,48nm. Medidas de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia Raman foram feitas para avaliar a evolução estrutural das amostras. Medidas de tensão em função de corrente mostraram um coeficiente de não linearidade de 40,07 para a amostra com 15% de óxido de ferro.
Acesso aberto (Open Access)
Vidros e vitrocerâmicas de fosfato de nióbio
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-06-21) Pastena, Brenno Luigi De; Cassanjes, Fábia Castro; Poirier, Gaël Yves; Gonçalves, Rogéria Rocha
O trabalho consistiu na preparação de amostras vítreas à base de polifosfato de potássio e óxido de nióbio, dopadas com íons terras raras luminescentes para a obtenção de novas composições vítreas com possíveis aplicações fotônicas. O sistema binário investigado foi o KPO3-Nb2O5, dopado com 0,5% de Eu3+. Foram obtidas amostras vítreas nesse sistema com concentrações molares de Nb2O5 variando de 20, 30, 40, 45 e 50% molar. As diferentes condições de síntese como temperatura, tempo e atmosfera de fusão foram determinadas e otimizadas. As amostras vítreas obtidas foram caracterizadas por DSC afim de determinar o comportamento térmico em função da concentração de Nb2O5 e permitiram identificar suas temperaturas características Tg, Tx, Tc, e Tf. Notou-se que, a medida em que se aumenta a concentração de Nb2O5 na composição, ocorre o aumento da temperatura de transição vítrea e consequentemente a redução da estabilidade térmica contra devitrificação. A amostra com 50% molar de Nb2O5 exclusivamente apresentou dois eventos de cristalização, sendo o primeiro relacionado a fase cristalina óxido de nióbio hexagonal, de interesse tecnológico, e o segundo a fase cristalina fosfato de potássio-nióbio (K3Nb6P4O26). O estudo do mecanismo de nucleação permitiu identificar que na amostra com 50% molar de Nb2O5 tem-se a nucleação volumétrica da fase óxido de nióbio hexagonal. Através do estudo do mecanismo de cristalização foi possível obter uma vitrocerâmica transparente, codopada com Er3+ e Yb3+. Os testes de fotoluminescência da amostra vítrea e da vitrocerâmica, codopadas com Er3+ e Yb3+, demonstraram que a amostra vítrea apresentou uma significativa emissão em torno de 1550nm quando excitada em 980nm. Os resultados provenientes da vitrocerâmica apresentaram uma intensidade de emissão significativamente maior que os da amostra vítrea. Os dados de fotoluminescência do Eu3+ nos vidros demostraram uma redução da simetria ao redor do Eu3+ e aparente aumento da intensidade de determinadas propriedades luminescentes com aumento do teor de Nb2O5, assim como menores valores de tempos de vida com maiores concentrações de Nb2O5, devido ao aumento do índice de refração local. Além disso, desvios entre tempos de vida obtidos por ajuste de função exponencial e tempos de vida médios sugerem a presença de vários sítios distintos para os íons lantanídeos nesses materiais.
Acesso aberto (Open Access)
Vidros fosfatos de metais de transição
(Universidade Federal de Alfenas, 2014-03-25) Lima, Clarissa Luiza Justino De; Cassanjes, Fábia Castro; Marques, Rodrigo Fernando Costa; Ferrari, Jefferson Luis
Neste trabalho foi descrita a preparação e caracterização dos sistemas vítreos NaPO3-WO3, NaPO3-Nb2O5, KPO3-WO3 e KPO3-Nb2O5, sendo os dois últimos sistemas inéditos na literatura. A introdução dos óxidos de nióbio e tungstênio em vidros fosfatos tem como finalidade melhorar as propriedades mecânicas, a estabilidade térmica e química, bem como as propriedades ópticas, tais como fotocromismo ou absorção óptica não-linear. Condições de síntese, tais como a temperatura de fusão e tempo foram otimizadas, permitindo a formação de amostras homogêneas e transparentes, com uma boa qualidade óptica e alta estabilidade térmica contra devitrificação. As amostras vítreas foram caracterizadas por meio de análise térmica, estrutural e óptica. O DSC foi utilizado para determinar as temperaturas características e parâmetros de estabilidade térmica frente à cristalização. A espectroscopia FTIR foi realizada, e juntamente com a espectroscopia Raman, permitiu a caracterização estrutural dos vidros finais em função da composição, demonstrando o efeito da incorporação de metais de transição na estrutura da rede vítrea. Também foram realizadas medidas de absorção óptica na região do UV-VIS-NIR e estudos de cristalização, utilizando a difração de raios x. Amostras do sistema KPO3-Nb2O5 foram dopadas com sais de metais nobres e foi realizado tratamento térmico para a precipitação de nanopartículas metálicas.

Navegar

Navegando Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais por Orientador(a) "Cassanjes, Fábia Castro"