Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

URI Permanente para esta coleçãohttps://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/2646

Navegar

Navegando Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais por Orientador(a) "Gunnewiek, Rodolfo Foster Klein"

Filtrar resultados informando as primeiras letras
Agora exibindo 1 - 2 de 2
  • Imagem de Miniatura
    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e estudo de prospecção de sinterização de óxidos nanoestruturados de alta entropia
    (Universidade Federal de Alfenas, 2019-10-09) Cardoso, André Lair Ferreira; Gunnewiek, Rodolfo Foster Klein; Kiminani, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga; Giraldi, Tânia Regina
    Um grande desafio encontrado na ciência dos materiais é a busca contínua por materiais avançados com propriedades que satisfaçam uma demanda de rápido desenvolvimento tecnológico. Tem-se o conhecimento que muitos dos processos de síntese para obtenção de materiais nanoestruturados ainda não foram totalmente esclarecidos, e pesquisas ainda são necessárias para identificar e quantificar os diversos fatores que influenciam a obtenção de tais materiais. Pensando sobre isso, neste trabalho realizou-se a síntese de óxidos de alta entropia pelo método baseado em precursores poliméricos modificado, para obtenção de materiais nanoestruturados. Esse método de síntese para esse material é inovador, pois materiais nanoestruturados sintetizados assim ainda não foram relatados na literatura. O material tem como base a célula unitária do MgO (cúbica de face centrada, tipo sal de rocha, de grupo espacial (), onde cátions Mg2+ são substituídos equimolarmente por cátions Co2+, Cu2+, Ni2+ e Zn2+. Esta síntese é iniciada pela mistura estequiométrica de sais inorgânicos (normalmente nitratos e/ou acetatos) daqueles cátions com poliacrilato de amônio (PAA), em solução aquosa, e após a secagem em micro-ondas da resina formada, prossegue-se a calcinação em forno tipo mufla em temperaturas de 500 a 900 °C, com taxa de aquecimento de 5 °C/min e tempo de patamar de 120 min. Ainda, para avaliar o efeito de átomos intersticiais e substitucionais na célula unitária, foram adicionados lítio e gadolínio ao sistema, aumentando ainda mais a entropia configuracional. Inicialmente, o precursor formado da síntese foi caracterizado quanto ao seu comportamento térmico por análise termogravimétrica (ATG) e calorimetria diferencial exploratória (DSC) e, nas temperaturas de interesse a decomposição foi acompanhada por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX) microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão (MEV e MET). Quanto a sinterabilidade, os óxidos submetidos a análise dilatométrica, seguido de sinterização convencional (1200 °C) e por micro-ondas (1150 a 1250 °C). As pastilhas sinterizadas foram caracterizadas quanto ao seu comportamento elétrico e, as microestruturas das sinterizadas por micro-ondas foram avaliadas por MEV. O aumento da temperatura de calcinação (800 e 900 °C) favoreceu a obtenção de óxidos puros, sem a presença de fases secundárias, cujos tamanhos de cristalitos, inferidos a partir dos difratogramas, foram de 35 a 52 nm. A adição de outros cátions, em especial o gadolínio, favoreceu a formação do material monofásico. Microestruturalmente, os pós se mostraram homogêneos, com presença de aglomerados porosos (MEV) de aproximadamente 0,15 a 0,5 µm e as microscopias das pastilhas sinterizadas aprensentaram estruturas porosas e com segregação de átomos de gadolínio nas composições com dopagem deste. As microscopias eletrônicas de transmissão (MET) apresentaram halos nos padrões de difração de elétrons acompanhados de planos difratados, o que sugere a presença de nanopartículas no material. As pastilhas sinterizadas no geral apresentaram comportamento elétrico não-ôhmicos muito resistivas, com resistividades na faixa de 3,51.106 a 3,2.108 Ω.cm.
  • Imagem de Miniatura
    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese rápida por precursores poliméricos e caracterização de ZnO nanocristalino dopado com Co e Cu
    (Universidade Federal de Alfenas, 2018-03-13) Almeida, Diógenes Ferreira De; Gunnewiek, Rodolfo Foster Klein; Ramos, Alfeu Saraiva; Cordeiro, Marco Aurélio Liutheviciene
    O óxido de zinco (ZnO) é um material altamente atrativo devido as suas propriedades eletrônicas e fotocatalíticas. É um semicondutor versátil com band gap de 3,4 eV, o qual pode ser aplicado nas atividades fotovoltaicas, fotocatalíticas, entre outros, além de servir como substrato para o crescimento de outros semicondutores. Dessa forma, o óxido de zinco apresentou muitas aplicações como detector UV, varistor, fotocatálise e sensores de gás. Quando dopados com metais de transição como Ni, Mn e Co, este material exibe ordenamento ferromagnético à temperatura ambiente. No presente trabalho, foram sintetizadas as composições nanoestruturadas ZnO:Cu e ZnO:Co, em diferentes teores de dopagem, pelo método baseado em precursor polimérico modificado cujo polímero é hidrossolúvel. Este processo permite a síntese de nanopartículas em tempo reduzido de cerca de seis horas, quando comparado aos métodos baseados em precursores poliméricos convencionais como Pechini e sol-gel, além de dispensar a necessidade da etapa de envelhecimento. Os pós sintetizados foram caracterizados quanto à composição química (fluorescência de raios X (FRX)), quanto as fases presentes (difratometria de raios X (DRX)) e morfologicamente (microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET)). Eles apresentaram particulado aglomerado (MEV) comum a esse método. Os difratogramas mostraram alta cristalinidade dos pós e, após refinamento de Rietveld (pelo programa GSAS II), os tamanhos de cristalitos inferidos pela equação de Scherrer, foram inferiores a 50 nm. Estes tamanhos reduzidos de particulado primário foram comprovados por MET, com morfologia semelhante a nanoflores (nanoflowers). Constatou-se que a concentração de dopante, bem como a temperatura afetam o tamanho médio de cristalito e os parâmetros de célula unitária, mas não àcristalinidade do material (em temperaturas elevadas de tratamento térmico). O comportamento elétrico dos óxidos de zinco dopados com Co e Cu foram estudados, onde apresentaram alta resistividade elétrica em 1050 ºC (sinterização) em altas concentrações de dopante, em maiores temperaturas de sinterização a condutividade é acrescida, porém o material ainda possui comportamento semicondutor, sendo condutivo em elevados campo elétrico.