Doutorado em Química

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Navegando Doutorado em Química por Orientador(a) "Pissetti, Fábio Luiz"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado contendo uma rede polimérica de poli(dimetilsiloxano) funcionalizada com o ligante 2-aminotiazol para a determinação de cobre
    (Universidade Federal de Alfenas, 2022-07-26) Silva, Ricardo Patrick Donizete; Pissetti, Fábio Luiz; Santos, Mariane Gonçalves; Cordeiro, Márcia Regina; Takeuchi, Regina Massako; Arenas, Leliz Ticona
    Por meio de uma preparação realizada em duas etapas, foi obtido um novo material a base de uma rede polimérica, tendo como os precursores poli(dimetilsiloxano) (PDMS), o tetraetilortosilicato (TEOS), o 3-cloropropiltrimetoxisilano (CPTMS) e grafite. De acordo com a proporção em massa PDMS:CPTMS, os produtos da primeira etapa foram nomeados de C25, C50 e C90. Na segunda parte da síntese, o Cl presente no CPTMS foi substituído pelo ligante 2-aminotiazol (AMTZ), e estes foram denominados A25, A50 e A90. Os materiais preparados foram caracterizados por Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na Região do infravermelho com transformada de Fourier com acessório de refletância total atenuada (FTIR- ATR). Estes dados confirmam a formação da rede polimérica funcionalizada com AMTZ. Com esses materiais foram construídos eletrodos de pasta de carbono quimicamente modificado (C25, A25, A50 e A90). As propriedades condutoras dos eletrodos foram avaliadas por Voltametria Cíclica com a utilização de [Fe(CN)6] 3-/4-como molécula sonda. O eletrodo A25 foi o que apresentou melhores repostas voltamétricas frente ao estudo com a molécula sonda. Com estes eletrodos foram realizadas medidas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, mostrando que A25 apresenta maior caráter capacitivo e menor impedância total. Para estudar o comportamento eletroquímico dos eletrodos com relação aos íons cobre, utilizou-se de Voltametria Cíclica e Voltametria de Onda Quadrada. Os resultados obtidos mostraram que o eletrodo A25 possui características mais adequada para ser aplicado como sensor para cobre, por exemplo, maiores valores de densidade de corrente anódica. Usando o eletrodo A25 na Voltametria de Onda Quadrada com redissolução anódica, em uma faixa de concentração de 2,00 – 19,60 μmolL-1 de cobre, foi determinado limite de detecção e limite de quantificação de 0,12 e 0,40 μmolL-1. A aplicação do A25 como sensor eletroquímico para cobre, foi feita com amostra de cachaça comercial, detectando eficientemente o analito. O eletrodo A25 apresenta potencial para ser aplicado como sensor eletroquímico para determinação de íons cobre, tanto em meio aquoso, quanto em meio alcoólico.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Esponja de poli(dimetilsiloxano) funcionalizada com grupo amino para adsorção de metais em meio aquoso
    (Universidade Federal de Alfenas, 2019-02-28) Giusto, Luana Aparecida Dos Reis; Pissetti, Fábio Luiz; Cordeiro, Márcia Regina; Santos, Mariane Gonçalves; Mazali, Ítalo Odone; Maroneze, Camila Marchetti
    Esponjas poliméricas podem ser aplicadas nas mais diversas áreas, principalmente, devido a facilidade no seu manuseio e remoção do meio em que foi utilizada. Neste trabalho, esponjas foram preparadas a partir de uma matriz polimérica de polidimetilsiloxano (PDMS), um polímero quimicamente inerte e hidrofóbico. A superfície desta matriz foi modificada por grupos silano amino-funcional por meio reações de policondensação catalisadas, para que a rede polimérica formada possuísse grupos funcionais em sua superfície e apresentasse menor hidrofobicidade. Além disso, as cavidades foram geradas utilizando um molde, que foi removido ao final da preparação. Para obter uma esponja estável, alguns parâmetros de síntese foram variados: massa molar de PDMS, ordem de inserção de reagentes, proporção de grupos amino na superfície, solvente e catalisador. Os materiais preparados foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial exploratória, microscopia eletrônica de varredura e ensaios de intumescimento. As esponjas desenvolvidas apresentaram alta estabilidade térmica, flexibilidade e alto grau de intumescimento em solvente polar e apolar. A esponja preparada com PDMS 65 cSt com a proporção 1:0,25 PDMS:APTMS m/m e utilizando o catalisador dibutil dilaurato de estanho (esponja TPACL 65 1:0,25) apresentou os melhores resultados em termos de propriedades e aplicação. As esponjas foram capazes de remover íons metálicos de soluções aquosas, saturando a superfície em 72h. A capacidade de remoção de Cu(II), via processo de adsorção, foi de cerca de 2,00 mmol (127 mg) por grama de material. Desta forma, este trabalho apresentou resultados promissores para remediação ambiental, quando se trata da presença de cobre em água.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de redes poliméricas a base de poli(dimetilsiloxano) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila para adsorção de íons cobre(II) de soluções aquosas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2016-04-01) Silva, Fábio Antônio Belinelli; Pissetti, Fábio Luiz; Molina, Eduardo Ferreira; Almeida, Eduardo Tonon De; Schiavon, Marco Antônio; Luccas, Pedro Orival
    Dois novos adsorventes híbridos orgânico-inorgânicos a base de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila (DMAEMA) foram preparados e aplicados na remoção de íons cobre(II) em meio aquoso. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios de intumescimento e ressonância magnética nuclear (RMN). Redes poliméricas semiinterpenetrantes (semi-IPNs) foram obtidas numa razão em massa de 1:0,5 entre PDMS:PDMAEMA em razões molares de 1:0,4 e 1:1 entre PDMS e o agente reticulante (3-cloropropil)trimetoxissilano (CPTMS). Somente a rede com a maior quantidade de CPTMS foi estável em água. Esta semi-IPN foi capaz de adsorver cerca de 34% em massa de água, indicando que foi obtido um material com maior caráter hidrofílico. Os resultados dos experimentos de adsorção de íons cobre(II) à temperatura ambiente evidenciam uma elevada dependência do pH, atingindo a capacidade de remoção de 0,40 mmol g-¹ num pH = 5 no prazo de 36 h. O sistema adsorvente-adsorvato foi descrito pelo modelo cinético de pseudoprimeira ordem e modelo de adsorção de Sips. Além disso, os testes de reutilização sugeriram que a semi-IPN PDMS/PDMAEMA tem um potencial como adsorvente reciclável no tratamento de sistemas aquosos. O segundo adsorvente híbrido foi preparado por uma policondensação entre poli(dimetilsiloxano) com terminações silanóis e grupos metóxidos de um copolímero, o poli[viniltrimetoxissilano-co-metacrilato de 2-(dimetilamino)etila]. Este adsorvente atingiu o equilíbrio de intumescimento com 23 % em massa de água, após aproximadamente 18 dias. Nos estudos de adsorção, a saturação dos sítios ativos do material foi observada em pH = 5, após 3 dias, onde cada grama de material foi capaz de adsorver 0,48 mmol de íons cobre(II). Os modelos de ordem fracionária e de Sips forneceram os melhores ajustes para os dados experimentais nos estudos cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. Além disso, a reutilização para este adsorvente híbrido orgânico-inorgânico reticulado foi estudada por ciclos de usoregeneração, sem perda significativa em sua atividade inicial.