Mestrado em Engenharia Química

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Navegando Mestrado em Engenharia Química por Orientador(a) "Freschi, Gian Paulo Giovanni"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Polímero de impressão molecular sintetizado por micro-ondas para extração em fase sólida e quantificação de cocaína em amostras ambientais
    (Universidade Federal de Alfenas, 2021-12-16) Shinma, Renê Arriero; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Moreira, Ailton José; Figueiredo, Eduardo Costa De
    A cocaína é uma droga de abuso ilícita que causa inúmeros problemas sociais e a mensuração do seu consumo pela população exige metodologias mais precisas para quantificação em diferentes amostras ambientais e uma das formas é a quantificação dos metabólitos ou moléculas originais na rede de esgoto. A técnica de extração em fase sólida (SPE) utilizando polímero de impressão molecular (MIP) como fase sólida (MISPE) é uma técnica que permite eliminar os interferentes da matriz e concentrar a amostra. Portanto foram sintetizados MIPs utilizando energia micro-ondas (MW) em diferentes parâmetros para utilização em MISPE. Os polímeros foram produzidos em potências de 80W e 100W e no intervalo de 15 a 60 minutos de tempo de reação. Após a síntese foram analisados o rendimento em massa, estrutura molecular, estabilidade térmica e área superficial. Em seguida dois polímeros sintetizados com a molécula-molde de cocaína (MIP-1C e MIP-10C) foram comparados e por último o MIP-10C foi utilizado para quantificação de cocaína em esgoto urbano da cidade de Poços de Caldas (MG). Os resultados obtidos apresentaram um rendimento em massa de mais de 90% para adição de Cocaína como molécula-alvo quando comparado ao polímero sem adição de molécula-molde e um aumento no rendimento em massa de 39% para ajustes apenas na potência de síntese. Em todos os polímeros analisados foi demonstrado pela técnica de FTIR a incorporação do ligante cruzado na estrutura do polímero e a alteração da estrutura química com a adição da molécula-molde. A estabilidade térmica foi determinada até 120 ºC e ao aumentar a potência de síntese para 100W houve a síntese do polímero a partir de 15 minutos e em 80W houve um aumento de 65% da área superficial (BET) quando comparado à potência de 100W. Os melhores resultados de síntese foram obtidos em 80W de potência e 30 minutos de tempo de reação. Os testes de adsorção e dessorção do MIP demonstraram uma capacidade de adsorção de cocaína do meio aquoso de 1,37% do peso do polímero, uma taxa de recuperação de 90% e a análise do esgoto urbano estimou um consumo populacional mensal em Poços de Caldas (MG) de aproximadamente 1,113Kg de pó contendo cocaína.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Polímero de impressão molecular sintetizado por microondas para extração em fase sólida e pré-concentração de sertralina em amostras ambientais
    (Universidade Federal de Alfenas, 2022-12-12) Alencar, Ridien Gonçalves De; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Nogueira, Francisco Guilherme Esteves; Bertholdo, Roberto
    Esse trabalho possui duas linhas de pesquisa principais: a síntese de polímeros de impressão molecular (MIP) com a utilização de energia micro-ondas e o emprego desses MIPs em processos de extração em fase sólida para análise e remediação ambiental da sertralina. Foram sintetizados oito materiais poliméricos pelo método de precipitação. A síntese dos MIPs assistida por energia micro-ondas ocorreu em diferentes parâmetros de potência, rampa de aquecimento e quantidade de solvente empregada. Após a síntese, os materiais foram submetidos as análises de suas estruturas (FTIR), estabilidade térmica (TG e STA), área superficial, tamanho dos poros (BET) e tamanho médio de suas partículas (MEV). Por meio da espectroscopia na região de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) foi possível confirmar a formação do polímero pela incorporação do EGDMA (ligante cruzado) e ácido metacrílico (monômero) na estrutura do mesmo. Os polímeros foram utilizados em estudos de adsorção e dessorção para o fármaco sertralina, e a taxa de remoção média de sertralina foi de: 95%, 61%, 93% e 98%, para os MIPs I, II, III e IV respectivamente. Para determinar a seletividade dos materiais foram utilizados os fármacos 17α-etinilestradiol e diclofenaco sódico. Esses estudos reafirmaram o sucesso na impressão de sítios seletivos na estrutura dos MIPs. O MIP III foi selecionado como melhor material levando em consideração diversos parâmetros obtidos nos estudos, principalmente seu maior IF (fator de impressão) em relação aos outros MIPs. Resultados obtidos em ensaios em água ultrapura mostraram a capacidade do MIP III em pré-concentrar uma solução de sertralina com concentração 5 μg. L-1 em 200 vezes. A adequação dos ensaios para a aplicação em amostras reais foi feita com quatro diferentes amostras de água (fontes naturais, esgoto e esgoto tratado) para todos os MIPs sintetizados, com os polímeros obtendo eficiência muito similares aos ensaios realizados em água ultrapura. Através dos estudos de reuso foi constatada a possibilidade de ao menos uma reutilização dos polímeros em um ciclo adsortivo.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Polímeros de impressão molecular associado a heteroestrutura de CdS e TiO2 para a degradação fotocatalítica de fluoxetina : uma avaliação da ação da energia micro-ondas
    (2026-02-12) Gregatti, João Paulo Reis; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Bertholdo, Roberto; Moreira, Ailton José Moreira
    O impacto ambiental decorrente do descarte incorreto de fármacos como a fluoxetina e a ausência de processos de tratamentos eficientes para a sua remoção de corpos de água, afeta não só o ecossistema como a saúde humana. Os processos oxidativos avançados (POAs), como a fotocatálise, mostram-se uma tecnologia eficaz para a remediação ambiental, para a degradação de contaminantes orgânicos persistentes (POPs) como a fluoxetina. O atual trabalho traz o desenvolvimento da síntese de polímeros de impressão molecular (MIP) associados a heteroestruturas de TiO₂ e CdS produzidos via micro-ondas e aplicados para fotodegradação de fluoxetina por luz visível em amostras de interesse ambiental. Foi avaliado o processo de síntese no micro-ondas, massa e tipo de heteroestrutura incorporada. A heterojunção CdS/TiO2 apresentou um band gap de 2,25 eV e tamanho médio de partícula de 726 nm, já o TiO2/CdS foi de 2,37 eV e 326 nm o tamanho médio de partícula. O material produzido foi semi cristalino para a estrutura de CdS composta por uma mistura de fases alfa e beta e um material de característica amorfa para o TiO2. As combinações de semicondutores com polímeros de impressão molecular apresentaram múltiplos band gap, variando entre 1,66 e 2,1 eV para as transições menos energéticas e 3,85 a 4,65 eV para as mais energéticas. Com alta afinidade dos materiais na adsorção da FLX atingindo o equilíbrio em tempos próximos a 3 min e promovendo taxas de adsorção acima de 90%, apresentando seletividade para a fluoxetina em relação ao paracetamol mas não para o diclofenaco. A fotodegradação dos materiais produzidos utilizando luz visível, teve desempenho superiores a 97% na remoção da fluoxetina. Com mecanismo distintos para a fotodegradação UV por meio da fotocatalise direta e a visível de maneira indireta na degradação da FLX. A aplicação de energia de micro-ondas na síntese de polímeros molecularmente impressos associados a heteroestruturas mostrou-se um processo eficiente, reduzindo o tempo de síntese, e gerando materiais capazes de operar na luz visível, aprimorando os materiais aplicados à fotodegradação.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese de nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) empregando energia micro-ondas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2021-12-06) Silva, Thales Eduardo Martins; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Moreira, Ailton José; Paris, Elaine Cristina
    A degradação de contaminantes químicos aquáticos têm sido um dos grandes desafios da atualidade, muitas vezes, a melhor alternativa, são os chamados Processos Oxidativos Avançados (POA), pois podem resultar na completa mineralização do composto a ser degradado. O óxido de zinco (ZnO) é um exemplo de semicondutor que pode ser utilizado em tal processo, dado a sua grande aplicabilidade e potencialidade na área da eletroquímica. Todo esse potencial se deve às suas importantes propriedades, tais como, possuir alta densidade, baixa toxicidade, baixo custo, caráter anfótero, por ser solúvel em ácidos e bases, e em condições normais de pressão, possui ponto de fusão próximo a 1800°C, revelando assim sua estabilidade termoquímica, além de uma alta capacidade oxidativa e largura de banda proibida na região do UV ou do visível do espectro eletromagnético. O ZnO pode ser obtido a partir da síntese sob radiação micro-ondas. O uso do MW proporciona inúmeros benefícios, como aquecimento homogêneo rápido, alta velocidade, reações dentro de um curto espaço de tempo, não mais do que alguns minutos. Isso se deve à capacidade das micro-ondas de transferir energia diretamente para os componentes reativos, o que não é possível nos métodos convencionais de aquecimento. Essa característica reduz possíveis reações paralelas, aumentando assim a seletividade de reação, gerando economia de energia e maior eficiência de produção. Foram realizadas sínteses de diferentes combinações de variáveis, baseadas em uma estratégia de planejamento estatístico, dentro de uma faixa definida de máximos e mínimos. Com o produto sintetizado foram realizadas análises para avaliação, caracterização e comprovação da formação do material desejado, para possível posterior aplicação na fotodegradação de compostos orgânicos. Diante dos resultados analíticos, foi possível comprovar a obtenção do material de interesse e seu potencial poder de aplicação quando se comparado aos dados da teoria.