Mestrado em Física

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Acesso aberto (Open Access)
Caracterização estrutural e magnética de semicondutores magnéticos diluídos nanoestruturados a base de ZnO dopado com Co
(Universidade Federal de Alfenas, 2015-04-27) Silva, Rafael Tomaz Da; Carvalho, Hugo Bonette De; Maia, Lauro June Queiroz; Vivas, Marcelo Gonçalves
O interesse em óxido de zinco (ZnO) dopado com metais de transição tem atraído a atenção de pesquisadores nos últimos anos. Esses sistemas potencialmente apresentam temperatura de Curie acima da temperatura ambiente, o que possibilitaria sua aplicação em dispositivos spintrônicos. Entretanto, apesar dos extensos estudos, a natureza de suas propriedades magnéticas ainda permanece uma questão controversa. Recentemente resultados teóricos e experimentais têm mostrado que o ordenamento magnético é função direta de defeitos pontuais, tais como vacâncias de oxigênio e zinco intersticial. Neste contexto, esta dissertação descreve a caracterização estrutural e magnética de óxidos magnéticos diluídos (OMDs) nanoestruturados a base de ZnO dopados com Co em diferentes concentrações molares preparados a partir do método hidrotermal assistido por micro-ondas. Foram analizadas cinco amostras com concentrações molares de 0,5, 1, 3, 5 e 7% de Co. A caracterização estrutural foi realizada através das técnicas de Difração de Raios-X e Espectroscopia de Espalhamento RAMAN. A morfologia dos grãos dos pós preparados foi caracterizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução. Em associação ao RAMAN e à Difração de Raios-X no teste da incorporação do Co à matriz de ZnO, medidas de Absorção de Raios-X foram utilizadas para obter informações sobre o estado de oxidação e simetria do sítio do átomo absorvedor, neste caso o Co. Por fim, as propriedades magnéticas foram analisadas através de magnetometria SQUID (Superconducting Quantum Interference Device). Os resultados obtidos comprovaram a incorporação do Co na estrutura do ZnO sem a formação de fases secundárias de óxido de Co ou Co metálico. A caracterização magnética das amostras dopadas apresenta características que definem um comportamento paramagnético com grande interação de troca antiferromagnética entre os íons Co2+. Além disso, as amostras com baixa concentração de Co () revelaram a coexistência de uma fase majoritariamente paramagnética e uma fase minoritária ferromagnética. O comportamento magnético de nossas amostras é entendido sob o escopo dos modelos teóricos BMP (Bound Magnetic Polaron) e d0. O estudo dos parâmetros magnéticos com base em um modelo randômico de distribuição dos íons dopantes e uma interação de troca simples entre os íons de Co2+ revela uma distribuição não homogênea ao longo do volume dos grãos.
Acesso aberto (Open Access)
Estudo da Incorporação de Mn à matriz de ZnO: Preparação e Caracterização Estrutural
(Universidade Federal de Alfenas, 2018-09-21) Vieira, Felipe Dos Santos; Carvalho, Hugo Bonette De; Godoy, Marcio Peron Franco De; Gunnewiek, Rodolfo Foster Klein
Nesta dissertação apresentamos os estudos relacionados à preparação e caracterização estrutural de amostras de ZnO dopadas com Mn (Zn1-xMnxO) nas concentrações atômicas de x = 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14, 0,16, 0,18, 0,20 e 0,22. Especial atenção foi dada à questão da incorporação do Mn à estrutura. As amostras foram preparadas via sinterização convencional, reação em estado sólido. A caracterização estrutural dos materiais preparados se deu via difração de raios X e refinamento Rietveld, espectroscopia de espalhamento Raman, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por dispersão em energia, espectroscopia de absorção de raios X e espectroscopia de reflectância difusa. Os resultados obtidos confirmam a incorporação do Mn à estrutura wurtzita do ZnO até o limite de ~ 21 at.% (porcentagem atômica). As análises realizadas por espectroscopia de reflectância difusa confirmam a redução da energia de gap de 3,4 eV do ZnO puro para 2,15 eV do ZnO dopado com Mn. Nas condições alcançadas o material preparado apresenta potencial aplicação em sistemas de fotocatálise, termoeletricidade e spintrônicos.
In this dissertation we present the studies related to the preparation and the structural characterization of Mn-doped ZnO samples (Zn1-xMnxO) in the atomic concentration of x = 0.06; 0.08; 0.10; 0.12; 0.14, 0.16, 0.18, 0.20 e 0.22. Special attention is devoted to the substitutional incorporation of the Mn atoms into the wurtzite ZnO lattice. The samples were prepared via standard solid state reaction method and characterized by using the techniques: X-ray diffraction and Rietveld refinement, Raman scattering spectroscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy, X-ray absorption and diffuse reflectance spectroscopy. The obtained results confirm the incorporation of the Mn atoms up to the limit of ~ 21 at.%. The analyses performed via diffuse reflectance spectroscopy reveal a decrease of the energy band gap from 3.4 eV for the undoped ZnO to 2.15 eV for the Mn-doped ZnO samples. The overall results show that the prepared materials have potential applicability in the areas of photocatalysis, thermoelectricity (energy harvesting) and spintronics.
Acesso aberto (Open Access)
Otimização do processo de preparação e caracterização de cerâmicas do sistema Cu2O e Cu2O:Co3O4
(Universidade Federal de Alfenas, 2021-10-25) Pimenta, Vinicius Justino; Carvalho, Hugo Bonette De; Mesquita, Alexandre; Godoy, Marcio Peron Franco De
Nesta dissertação de mestrado apresentamos os estudos relacionados a preparação e caracterização química e estrutural das amostras do sistema Cu2O e Cu2O:Co3O4, considerando-se a potencial dopagem do Cu2O com Co na estequiometria de (Cu1-xCox)2O, nas concentrações nominais de xN = 0,00; 0,01; 0,03; 0,05 e 0,07. O preparo das amostras se deu por meio da sinterização convencional, reação em estado sólido para a amostra Cu2O e sinterização em fase líquida para as amostras Cu2O:Co3O4. A caracterização química foi realizada por meio da microscopia eletrônica de varredura e medidas de espectroscopia de raios X por dispersão de energia, as análises estruturais foram realizadas por meio das técnicas de difração de raios X e refinamento Rietveld, espectroscopia de espalhamento Raman e fotoluminescência. Determinamos os parâmetros de sinterização das amostras na condição de obtermos fase única de Cu2O. Verificamos que Co3O4 funciona como ótimo aditivo conferindo à sinterização a condição de sinterização em fase líquida. A sinterização em fase líquida leva a um aumento da densidade volumétrica de massa das amostras com a eliminação de poros e aumento do tamanho mediano de grãos. Observamos que de forma não usual após o resfriamento a fase líquida rica em Co apresenta características vítreas mesmo nos bolsões entre os grãos de Cu2O. Resultados de fotoluminescência nos permitiram concluir que não houve incorporação do Co à matriz do Cu2O e que a densidade de defeitos pontuais do tipo vacâncias aumenta consideravelmente com a sinterização em fase líquida. O aumento da densidade volumétrica de massa, do tamanho mediano de grão e o aumento da densidade de defeitos pontuais com a sinterização em fase líquida nos permitem inferir um aumento da mobilidade e da densidade de portadores de carga, otimizando assim as propriedades de transporte elétrico do Cu2O e potencialmente aumentando
Acesso aberto (Open Access)
Preparação de cerâmicas nanoestruturadas de Ca3Co4O9 para aplicação em dispositivos termoelétricos
(Universidade Federal de Alfenas, 2018-09-14) Xavier, Paulo Henrique; Carvalho, Hugo Bonette De; Cotta, Alexandre Alberto Chaves; Mariano, Neide Aparecida
Nesta dissertação propomos a preparação e caracterização do Ca3Co4O9 (CCO). O CCO é um promissor material para desenvolvimento de dispositivos termoelétricos para reciclagem de energia (Energy Harvesting). Preparamos o CCO via método dos precursores poliméricos, Pechini modificado. A partir do controle do pH do citrato metálico da solução precursora obtemos pós nanoestruturados com diferentes granulidades e diferentes morfologias de grãos. Os diferentes pós foram então utilizados na sinterização de pastilhas preparadas a partir de duas técnicas de prensagem uniaxial a frio: método convencional e com bordas livres. As diferentes técnicas de prensagem, associadas as características dos diferentes pós precursores das pastilhas, levaram a pastilhas com diferentes densidades e diferentes texturizações. Estas características sabidamente influenciam diretamente nas propriedades termoelétricas do material final. Foram utilizadas nessa dissertação técnicas de análises térmicas, termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA), bem como de técnicas de caracterização estrutural, morfológica e composicional: difração de raios X (DRX), espectrometria de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria de espalhamento Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET).
Acesso aberto (Open Access)
Preparação e caracterização de TiO2:Co:Sb nanoestruturado
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-07-14) Gomes, Paulo Henrique; Carvalho, Hugo Bonette De; Soares, Jenaina Ribeiro; Rubinger, Rero Marques
O interesse em óxidos dopados com metais de transição tem crescido muito rapidamente nos últimos anos em função da previsão teórica de ordenamento ferromagnético a temperatura ambiente nestes sistemas. Entretanto, apesar do grande número de relatos experimentais e teóricos, a natureza das propriedades magnéticas frequentemente observadas continua um tema controverso. Muitos trabalhos recentes relatam que ordenamento ferromagnético é função direta de defeitos estruturais. Resultados experimentais obtidos em nosso grupo de pesquisas demonstram que defeitos no sítio do oxigênio não são efetivamente responsáveis por promover o ferromagnetismo desejado. Neste contexto, propomos aqui o estudo relacionado a síntese e caracterizações estrutural e magnética de amostras óxidas a partir da matriz de TiO2 na fase anatásio, dopada com Co e Sb. O objetivo da co-dopagem com Sb é introduzir defeitos no sítio do Ti através de um processo de compensação de carga devido a diferenças nos estados de oxidação. Neste trabalho preparamos pós nanoestruturados de Ti1-x-yCoxSbyO2-δ na fase anatásio com x = 0; 0,03 e y = 0; 0,04; 0,08; 0,12 e 0,16. As amostras foram preparadas pelo método dos precursores polimérico, o Pechini. A caracterização estrutural foi realizada através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia de espalhamento Raman, absorção de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Obtivemos uma granulometria inferior a 10 nm. Os dados estruturais confirmam a inserção do Co e do Sb na matriz de TiO2 em caráter substitucional ao Ti, sem a formação de segregados ou fases secundárias. Com a co-dopagem com Sb a estrutura das amostras gradativamente se degrada. Os resultados das análises de absorção de raios-X revelam a presença de Sb tanto com oxidação 3+ quanto 5+, levando ao aumento das concentrações das vacâncias de O e de Ti concomitantemente. A caracterização magnética se deu por magnetometria SQUID. Os resultados obtidos a temperatura ambiente demonstram a presença de uma fase ferromagnética potencialmente relacionada às vacâncias de Ti.
Acesso aberto (Open Access)
Preparação e caracterização estrutural de nanopartículas de tio2 dopado com lantanídeos (Ti1-xGdxO2 e Ti1-xLaxO2) para aplicações fotocatalíticas.
(Universidade Federal de Alfenas, 2020-08-28) Ferreira, Maurício Pereira; Carvalho, Hugo Bonette De; Bernardi, Maria Inês Basso; Virtuoso, Luciano Sindra
Nesta dissertação apresentamos os estudos relacionados à preparação e a caracterização estrutural de amostras nanoestruturadas de TiO2 dopadas com Gd3+ (Ti1-xGdxO2) e La3+ (Ti1-xLaxO2) via método dos precursores poliméricos nas concentrações nominais de xN = 0,0; 0,02; 0,04 e 0,06. Na caracterização estrutural dos pós preparados utilizamos as técnicas: termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA), difração de raios X (DRX) e refinamento estrutural via método Rietveld, espectroscopia de espalhamento Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV) em conjunto com medidas de espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia de reflectância difusa (RFD). Os parâmetros de síntese foram determinados em ordem a se obter amostras de Ti1-xGdxO2 e Ti1-xLaxO2 na fase anatásio com a melhor cristalinidade possível e com granulidade em escala nanométrica. Os resultados experimentais confirmam a obtenção de amostras nanoestruturadas e indicam que os dopantes foram incorporados à matriz do TiO2 sem a formação de fases secundárias ou espúrias. Não observamos variações do band gap (deslocamento da absorção para a região do visível do espectro eletromagnético) das amostras de TiO2 em função da incorporação do Gd3+ e do La3+. As evidências apontam para uma maior concentração espacial de dopantes e de defeitos estruturais nas regiões próximas à superfície das nanopartículas, o que, apesar da permanência do band gap na região do UV, indicam potencialmente uma maior eficiência fotocatalítica dos materiais dopados com relação ao TiO2 puro.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização de óxidos magnéticos diluídos nanoestruturados preparados por moagem mecânica
(Universidade Federal de Alfenas, 2014-09-16) Campos Júnior, Luiz De Melo; Carvalho, Hugo Bonette De; Mariano, Neide Aparecida; Gomes, Paulo Freitas
A utilização de novas rotas de síntese de materiais nanoestruturados tem levado a obtenção de materiais apresentando formas anisotrópicas, que podem dar origem a novas propriedades e aplicações. Nesse contexto, este trabalho tem por objetivo a caracterização estrutural e magnética de Óxidos Magnéticos Diluídos nanoestruturados a base de ZnO dopados com Co (ZnO:Co) preparados a partir de moagem mecânica. Recentemente, grande atenção se tem dado na utilização do ZnO como OMDs para aplicação em Spintrônica. O objetivo é obtermos nanocristais de óxidos magnéticos sem a formação de fases secundárias e que apresentem ordenamento ferromagnético com temperatura de Curie acima da temperatura ambiente. A incorporação do Co na estrutura de ZnO foi avaliada através de analises microestruturais e químicas utilizando as técnicas de Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia Dispersiva de Energia, Espectroscopia Raman, X-Ray Absorption Near Edge Structure. A caracterização magnética se fez por magnetometria SQUID. Conjugando os resultados dessas diferentes técnicas, confirmou-se a substituição do Zn pelo Co na estrutura do ZnO, sem alteração da mesma. Observamos que o processo de moagem mecânica empregado possui um limite de eficiência que nos permitiu atingir diâmetros medianos dos grãos da ordem de 100 nm. Observamos também que o processo de moagem mecânica introduz defeitos estruturais no sistema ZnO:Co em correlação com a eficiência de moagem. A magnetometria SQUID revelou a coexistência de uma fase paramagnética e uma fase ferromagnética. As análises da fase ferromagnética demonstram claramente sua origem intrínseca e a sua associação direta à presença de defeitos estruturais introduzidos pela moagem mecânica
Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização do sistema ZnO:Mn:Zr funcionalização via dopagem
(Universidade Federal de Alfenas, 2021-07-27) Souza, Isabella Silva De; Carvalho, Hugo Bonette De; Neves, Person Pereira; Herval, Leonilson Kiyoshi Sato De
Nesta dissertação de mestrado apresentamos os esforços de preparação e caracterização estrutural de amostras nanoestruturadas do sistema ZnO:Mn:Zr para potencial aplicação nas áreas de fotocatálise, termoeletricidade e spintrônica. As amostras foram preparadas através do método dos precursores poliméricos. A cinética química de síntese dos compostos foi determinada via análises térmicas. A caracterização estrutural se deu via: difração de raios X, refinamento Rietveld, espectroscopia de espalhamento RAMAN e de absorção de raios X. A determinação da morfologia, a estatística de tamanho de partícula, foi realizada via microscopia eletrônica de transmissão. Nos valemos também da técnica de difração de elétrons para determinação da estrutura cristalina. Avaliamos as distâncias interplanares observadas para a identificação das fases secundárias. Os resultados experimentais obtidos indicam a incorporação parcial do Mn e do Zr à superfície das nanopartículas de ZnO e a formação das fases secundárias t-ZrO 2 e Zn x Mn 3-x O 4 (1,6 ≤ x ≤ 2).
Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização estrutural de filmes finos de ZnO dopados com Co preparados por Dip-Coating
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-06-27) Valério, Luis Renato; Carvalho, Hugo Bonette De; Neves, Person Pereira; Chiaramonte, Thalita
O interesse em desenvolver-se materiais semicondutores magnéticos para aplicações em dispositivos spintrônicos tem atraído a atenção de pesquisadores nos últimos anos. Ligas materiais de óxidos semicondutores, tais como o ZnO, TiO2 e o SnO2, e metais de transição, como o Co, Mn e Fe formam sistemas que potencialmente apresentam temperatura de Curie acima da ambiente, o que os fazem fortes candidatos para o uso na spintrônica. Esta subclasse de material é normalmente chamada de óxidos magnéticos diluídos. Entretanto, apesar do grande número de trabalhos experimentais e teóricos a respeito destes materiais, a natureza do ferromagnetismo usualmente observado é ainda uma questão controversa. Recentemente, resultados de estudos experimentais apontam que a origem ferromagnética destes materiais está relacionada com a presença de defeitos estruturais, tais como vacâncias e átomos em sítios intersticiais. Neste contexto, essa dissertação apresenta os estudos associados à preparação e à caracterização estrutural de filmes finos de ZnO dopados com Co (Zn1-xCoxO) nas concentrações de x 0; 0,01; 0,03 e 0,05, depositados pela técnica de dip-coating. A caracterização estrutural foi realizada pelas técnicas de difração de raios-X, espectroscopia de absorção de raios-X, pela técnica de fotoluminescência e pela espectroscopia de transmissão. Os resultados obtidos comprovam a incorporação do Co na estrutura do ZnO sem a formação de fases secundárias, tais como óxidos de Co ou Co metálicos. A microscopia eletrônica de varredura revela, por sua vez, que os filmes finos preparados são nanoestruturados.

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