Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

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Navegando Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais por Assunto "Alumina."

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    Avaliação física, mecânica e microestrutural de beta titanato de alumínio sinterizado por técnica convencional e por two-steps sintering
    (Universidade Federal de Alfenas, 2020-02-12) Domingos, Gustavo Henrique Dos Santos; Maestrelli, Sylma Carvalho; Roveri, Carolina Del; Gibertoni, Claudia
    Os materiais cerâmicos apresentam diversas propriedades interessantes - o que gera uma grande aplicabilidade nos mais variados segmentos industriais. Dentre eles, destaca-se o setor de refratários, em que materiais com propriedades especificas são muito utilizados, como é o caso da tialita (β-Al2TiO5), que possui excelente resistência ao choque térmico, elevado ponto de fusão, baixa condutividade térmica e elétrica, baixo coeficiente de expansão térmica e baixa molhabilidade por metais não-ferrosos fundidos. No entanto, existem dois problemas relacionados a esse material: a decomposição eutetóide em seus óxidos precursores, alumina (Al2O3) e titânia (TiO2), durante o resfriamento após a sinterização na faixa de temperatura entre 750 e 1300ºC e a formação de trincas em sua matriz, também durante o resfriamento, para microestruturas com tamanhos de grãos superiores a 2 mícrons, o que faz com que apresente baixa resistência mecânica. Esse trabalho propôs a obtenção da tialita, em escala nanométrica, a partir de seus óxidos precursores oriundos de moagem de alta energia (MAE) durante 0, 1, 2, 3 e 4 horas, investigando-se três diferentes proporções molares, sendo 55:35, 45:45 e 35:55 a relação alumina:titânia respectivamente, sempre mantendo 10% em mol de MgO. Após a obtenção dos pós em escala nanométrica, pastilhas foram conformadas por meio de prensagem uniaxial, com 129,83 e submetidas à sinterização convencional com patamar de 1550ºC por 2 horas. O mesmo processo de conformação foi aplicado para outra alíquota do pó, oriundo do período de 2 horas de moagem. Essas pastilhas, por sua vez, foram submetidas à sinterização em duas etapas (two-steps sintering) por duas diferentes rotas: a primeira utilizando os patamares de 1450ºC durante 5 min e 1220ºC durante 4 horas; a segunda com os patamares de 1220ºC durante 2 horas e 1450ºC durante 2 horas. Após sua obtenção, os corpos cerâmicos foram caracterizados por DRX, obtendo-se, com êxito, a tialita para todas as composições e rotas de sinterização adotadas. Medidas das propriedades físicas (porosidade e densidade aparente, retração linear diametral), ensaios de compressão diametral e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas. A partir das análises envolvendo as propriedades e microestruturas obtidas pelas diferentes rotas de processamento, constatou-se que os melhores resultados foram obtidos para a composição com excesso de alumina, destacando-se, ainda, o caso em que foi realizada a sinterização por two-steps sintering, principalmente o primeiro grupo de patamares, para o qual foi possível obter uma alta densidade, baixa porosidade, elevada resistência mecânica (tensão de ruptura de 11,87 MPa e módulo de elasticidade de 0,37 GPa) e microestrutura mais refinada (tamanhos de grãos com média de 2 a 8 mícrons). A composição com excesso de titânia mostrou-se muito inferior às demais composições, apresentando menores resistência mecânica e densidade e elevada porosidade, além de um maior crescimento de grãos e presença acentuada de microtrincas. A técnica de moagem de alta energia aliada à two-steps sintering apresentou resultados muito promissores e interessantes, o que gera uma ampla área de interesse tecnológico a ser ainda mais explorada.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Estudo de moagem de alta energia e de tratamento térmico de cerâmicas dos sistemas à base de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5
    (Universidade Federal de Alfenas, 2016-12-15) Faria, Gabriel Henrique Da Cruz; Ramos, Alfeu Saraiva; Maestrelli, Sylma Carvalho; Vernilli Junior, Fernando
    Diante de aspectos econômicos e ambientais que relacionam o aquecimento global e o uso contínuo de matrizes energéticas contaminantes, torna-se necessário o desenvolvimento de tecnologias que contribuam para a redução de emissão de poluentes e geração de energia sustentável. Neste contexto, o processo CLC (Combustão com Recirculação Química) é sugerido como uma alternativa para captura de CO2 que permiti a geração de energia sustentável. As questões-chave sobre o uso desta técnica estão na eficiência e custo do carregador de oxigênio, que é um sólido constituído geralmente por óxido metálico, e dependendo da composição e microestrutura, o uso de óxidos bimetálicos em uma estrutura porosa podem ser atraentes para o processo CLC/CLR. O presente trabalho visou entender sobre o efeito da composição química, da moagem de alta energia e da temperatura de tratamento térmico na microestrutura e propriedades físicas de misturas de pós de α-Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5 (relação molar de 50:45:5, 50:5:45, 50:50:0 e 95:5:0). Utilizou-se dois tipos de moinho: um moinho planetário Fritsch P-7 (vaso e esferas de ZrO2) e um moinho SPEX 8000M (vaso de WC-Co, usando esferas de aço endurecido e de alumina). Em seguida, os corpos a verde com 10 mm de diâmetro foram preparados por prensagem uniaxial a partir dos pós moídos, as quais foram aquecidas a 600, 800 e 1000°C ao ar. Visando obter características desejadas para transportadores de oxigênio, foram adicionados polietileno de alta densidade (PEAD) ou grafite em quantidades variadas nos corpos a verde. Os materiais produzidos foram caracterizados com auxílio de técnicas de difratometria de raios X (DRX), análises térmicas (DSC/TG), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva (EDS), volumetria (BET), picnometria a He e análise elementar por fluorescência de raios X (FRX). Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem proporcionou uma redução da intensidade dos picos de DRX das fases α-Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5, não havendo formação da fase AlNbO4 ou AlNb(Ta)O4 nos pós moídos de Al2O3+Nb2O5 e Al2O3+Nb2O5+Ta2O5, respectivamente. No entanto, tais fases foram formadas em pós aquecidos à 800 e 1000°C. Análises mostraram que o acréscimo de PEAD resultou na formação de poros superficiais e internos nas pastilhas, o que não foi notado em amostras contendo adição de grafite. Pastilhas de 95Al2O3-5Nb2O5 apresentam maior área superficial, devido apresentarem maior quantidade de α-Al2O3 na mistura de pós de partida. Em pós moídos com esferas de aço, a etapa de lixiviação ácida contribuiu para remoção de 98,4% do ferro da amostra com maior teor de Al2O3.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Investigação experimental sobre a estabilidade de fases em cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5
    (Universidade Federal de Alfenas, 2021-12-14) Alves, Eduardo Henrique Silva; Ramos, Alfeu Saraiva; Freitas, Bruno Xavier De; Zampieron, João Vicente
    A alumina (Al2O3) é um material extremamente utilizado na produção de cerâmicas avançadas, devido sua resistência mecânica elevada, enquanto que cerâmicas de Al2O3-Nb2O5 têm sido consideradas para uso em catalisadores suportados, assim como aquelas contendo Ta2O5. Contudo, as informações na literatura sobre as transformações de fases em cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5 são limitadas. Dessa forma, o presente trabalho visou uma investigação experimental sobre a estabilidade de fases em cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5. Informações provenientes dos diagramas de fases dos sistemas Al2O3-Nb2O5, Al2O3-Ta2O5 e Nb2O5 à 1300oC foram adotados para a determinação de regiões bifásicas e trifásicas deste diagrama de fases ternário. Matérias-primas de alta pureza (Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5) foram usadas para a preparação das cerâmicas de 64Al2O3-23,2Nb2O5-12,8Ta2O5, 35Al2O3-30Nb2O5-35Ta2O5, 15Al2O3-20Nb2O5-65Ta2O5, 22,6Al2O3-57,4Nb2O5-20Ta2O5, 25Al2O3-70Nb2O5-5Ta2O5, 3,5Al2O3-86,5Nb2O5-10Ta2O5 e 1Al2O3-89Nb2O5-10Ta2O5 (%-mol). As diferentes misturas de pós foram pesadas e homogeneizadas com auxílio de moagem por 10 min, em moinho do tipo SPEX usando um vaso de 80 mL de WC-Co e esferas de Al2O3 de 10 mm de diâmetro. Na sequência, as misturas de pós de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5 foram compactadas utilizando-se uma carga axial de 1 ton. (aproximadamente 125 MPa), visando a obtenção de amostras cilíndricas com 10 mm de diâmetro. Inicialmente, as amostras compactadas de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5 foram tratadas termicamente a 1300 ºC por 72 h. Para garantir que as microestruturas de equilíbrio foram formadas, as amostras compactadas de Al2O3-Nb2O5-Ta2O5 foram tratadas termicamente a 1300 ºC por 222 h. Medidas de difratometria de raios X (DRX) foram realizadas para a identificação das fases formadas nas amostras tratadas termicamente, utilizando-se o método de refinamento Rietveld, em conjunto com as análises de microscopia de eletrônica de varredura (MEV) e de espectrometria por dispersão de energia (EDS). Dessa forma, as seguintes regiões da seção isotérmica a 1300oC do sistema Al2O3-Nb2O5-Ta2O5 foram confirmadas: Al2O3+AlNbO4+AlTaO4, AlNbO4+AlTaO4+β–Ta2(1-x)Nb2xO5, AlTaO4+Ta2O5+β–Ta2(1-x)Nb2xO5, AlNbO4+α–Nb2(1-x)Ta2xO5+β–Ta2(1-x)Nb2xO5, AlNbO4+AlNb11O29+α–Nb2(1-x)Ta2xO5, AlNb11O29+AlNb49O124+α–Nb2(1-x)Ta2xO5 e AlNb49O124+Nb2O5+α–Nb2(1-x)Ta2xO5. Apesar de algumas evidências sobre a existência das regiões AlNbO4+α–Nb2(1-x)Ta2xO5+β–Ta2(1-x)Nb2xO5 e AlNb11O29+AlNb49O124+α–Nb2(1-x)Ta2xO5, outros estudos serão obrigatórios.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Investigação experimental sobre a estabilidade de fases em cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Y2O3
    (Universidade Federal de Alfenas, 2020-08-03) Zaidan, Denilson Wagner; Ramos, Alfeu Saraiva; Santos, Claudinei Dos; Balestra, Roseli Marins
    O presente trabalho visa a investigação experimental da estabilidade de fases em cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Y2O3. E considerando que cerâmicas de Al2O3-Y2O3 baseadas na fase YAG – Yttrium Aluminum Garnet (Y3Al5O12) apresentam potencial para aplicações em ambientes agressivos e em altas temperaturas devido sua resistência à corrosão e resistência à fluência em temperaturas superiores a 1500ºC, enquanto que as cerâmicas de Al2O3-Nb2O5 possuem características atrativas para uso como biomateriais e catalisadores para o refino do petróleo. Além disso, as cerâmicas de YNbO4-Nb2O5-Y2O3 têm sido consideradas para aplicações estruturais devido suas propriedades mecânicas em altas temperaturas. Dos sistemas binários, o diagrama de fases do sistema Al2O3-Y2O3, as seguintes fases sólidas intermediárias estão presentes a 1300ºC: YAG, YAP e YAM. No diagrama de fases do sistema Al2O3-Nb2O5, são relatadas a existência a 1300ºC das fases intermediárias YNbO4 e AlNb11O29. E no caso do sistema Y2O3-Nb2O5, as informações de fases sólidas consideradas foram: Y3NbO7 e YNbO4. Contudo, informações sobre a estabilidade de fases de cerâmicas de e Al2O3-Nb2O5-Y2O3 estão limitadas na literatura. Matérias-primas de alta pureza (>99%-massa) de óxidos de alumínio, nióbio e de ítrio foram utilizados para a preparação das cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Y2O3. Com objetivo de determinar a seção isotérmica a 1300oC do composto e assumindo as reações invariantes dos correspondentes sistemas binários, foram selecionadas composições químicas de possíveis regiões trifásicas desse sistema ternário. Assim, as misturas de pós pesando 1,5g de cada mistura, foram devidamente pesadas e misturadas por 60 minutos, em um moinho tipo SPEX utilizando um vaso de WC-Co (80 mL) e esferas de WC de aproximadamente 5 mm de diâmetro, para homogeneização química. Seguindo, os materiais moídos de Al2O3-Nb2O5-Y2O3 foram compactados usando uma pressão axial de aproximadamente 40 Mpa por 60 segundos, obtendo as amostras cilíndricas com 10mm de diâmetro e 5mm de altura. Para a obtenção do equilíbrio termodinâmico das cerâmicas de Al2O3-Nb2O5-Y2O3, as amostras foram tratadas termicamente ao ar a 1300ºC por 72h e 150h (total de 222h). As cerâmicas tratadas termicamente foram caracterizadas com o auxílio de técnicas de difratometria de raios X (DRX), e foram realizadas microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria por dispersão de energia (EDS). A partir dos resultados de difração de raios X das composições tratadas termicamente por 72h, as seguintes regiões trifásicas foram confirmadas, sendo apenas uma delas bifásica: Y2O3+Y4Al2O9+Y3NbO7, Y3NbO7+Y3Al5O12+YNbO4, Y3NbO7+Y3Al5O12+YAlO3, YNbO4+Al2O3, YNbO4+AlNb11O29+AlNbO4, YNbO4+AlNb11O29+Al2O3∙9Nb2O5, YNbO4+Y3Al5O12+Al2O3 e YNbO4+Al2O3+AlNbO4. As composições tratadas por 222h confirmaram a existência dos campos trifásicos já identificados e contribuíram para a determinação das regiões YNBO4+AlNb11O29+AlNb49O124 e YNBO4+AlNb49O124+Nb2O5.