Doutorado em Química

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Navegando Doutorado em Química por Assunto "Adsorção"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Caracterização e aplicação de nanotubos de carbono de acesso restrito na extração de ferro em soluções aquosas e produção de apoproteínas a partir da catalase
    (Universidade Federal de Alfenas, 2022-03-30) Gomes, Raphael Antônio Borges; Luccas, Pedro Orival; Santos, Mariane Gonçalves; Martins, Giovana De Fátima Lima; Lopes, Gisele Simone; Arruda, Eduardo José De
    Os Nanotubos de carbono (CNT), nanotubos de carbono oxidado (CNTox) e nanotubos de carbono de acesso restrito revestidos com albumina de soro bovino (RACNT-BSA) foram sintetizados e caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva de raios X (MEV-EDS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman e potencial zeta (PZ). Defeitos estruturais foram observados por MET para os materiais oxidados. A maior estabilidade térmica foi observada para CNTox e os espectros de espectroscopia Raman e as curvas de PZ também confirmaram a presença de grupos funcionais após a oxidação ácida, característica importante para a adsorção do metal. Os materiais foram empregados na adsorção de ferro em solução aquosa e proteicas e utilizou-se a Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS) para detecção. As capacidades adsortivas de ferro dos materiais foram 44,73 ± 0,29, 43,29 ± 0,11 e 31,55 ± 0,29 mg g -1 , respectivamente para CNT, CNTox e RACNT-BSA. O modelo fracionário de Avrami foi o que melhor se ajustou aos dados de cinética para todos os materiais, sugerindo que o mecanismo de interação é baseado na quimissorção e fisissorção. Com relação ao mecanismo de adsorção pelo ajuste do modelo de Weber-Morris, foram predominantes os mecanismos de difusão externa e difusão intrapartícula para o CNT e CNTox e para o RACNT-BSA ocorreu preferencial adsorção na sua parte externa, seguido de condição de equilíbrio. Os testes de dessorção empregando CNT mostraram que a máxima dessorção dos íons ferro foi obtida empregando uma solução de acetato de sódio (1,5 mol L -1 ). Testes de reuso revelaram que os materiais podem ser aplicados em 5 sucessivos ciclos de adsorção/dessorção sem perdas de eficiência. Assim, CNT e CNTox podem ser excelentes alternativas para extração de ferro de soluções aquosas, enquanto RACNT-BSA se mostrou eficiente na extração de ferro de meios proteicos, sendo promissor para preparo de amostras biológicas e na produção de apoproteínas.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Esponja de poli(dimetilsiloxano) funcionalizada com grupo amino para adsorção de metais em meio aquoso
    (Universidade Federal de Alfenas, 2019-02-28) Giusto, Luana Aparecida Dos Reis; Pissetti, Fábio Luiz; Cordeiro, Márcia Regina; Santos, Mariane Gonçalves; Mazali, Ítalo Odone; Maroneze, Camila Marchetti
    Esponjas poliméricas podem ser aplicadas nas mais diversas áreas, principalmente, devido a facilidade no seu manuseio e remoção do meio em que foi utilizada. Neste trabalho, esponjas foram preparadas a partir de uma matriz polimérica de polidimetilsiloxano (PDMS), um polímero quimicamente inerte e hidrofóbico. A superfície desta matriz foi modificada por grupos silano amino-funcional por meio reações de policondensação catalisadas, para que a rede polimérica formada possuísse grupos funcionais em sua superfície e apresentasse menor hidrofobicidade. Além disso, as cavidades foram geradas utilizando um molde, que foi removido ao final da preparação. Para obter uma esponja estável, alguns parâmetros de síntese foram variados: massa molar de PDMS, ordem de inserção de reagentes, proporção de grupos amino na superfície, solvente e catalisador. Os materiais preparados foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial exploratória, microscopia eletrônica de varredura e ensaios de intumescimento. As esponjas desenvolvidas apresentaram alta estabilidade térmica, flexibilidade e alto grau de intumescimento em solvente polar e apolar. A esponja preparada com PDMS 65 cSt com a proporção 1:0,25 PDMS:APTMS m/m e utilizando o catalisador dibutil dilaurato de estanho (esponja TPACL 65 1:0,25) apresentou os melhores resultados em termos de propriedades e aplicação. As esponjas foram capazes de remover íons metálicos de soluções aquosas, saturando a superfície em 72h. A capacidade de remoção de Cu(II), via processo de adsorção, foi de cerca de 2,00 mmol (127 mg) por grama de material. Desta forma, este trabalho apresentou resultados promissores para remediação ambiental, quando se trata da presença de cobre em água.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Nanotubos de carbono magnéticos funcionalizados: Avaliação da proteína corona em soro humano, estudos de citocompatibilidade e permeação em modelo biomimético
    (Universidade Federal de Alfenas, 2024-07-10) Rosa, Mariana Azevedo; Figueiredo, Eduardo Costa De; Jesus, Jemmyson Romario De; Virtuoso, Luciano Sindra; Azevedo, Luciana; Fernandes, Christian
    Os nanotubos de carbono (CNTs) têm se destacado em aplicações nanomédicas devido às suas características favoráveis e possibilidades de funcionalizações. Quando esses nanomateriais entram em contato com a corrente sanguínea assumem uma nova identidade devido à formação da proteína corona. Além disso, ensaios para assegurar a citocompatibilidade dos sistemas devem ser realizados. Nessa tese foram sintetizados três materiais: CNTs magnéticos (M-CNTs), M-CNTs recobertos por albumina sérica bovina (M-CNTs-BSA) e M-CNTs funcionalizados com os monômeros hidrofílicos hidroxietilacrilato e glicerol dimetacrilato (M-CNTs-HL). Esses materiais foram amplamente caracterizados e o perfil de adsorção de albumina foi avaliado, obtendo-se valores entre 13,2 e 19,9 mg g -1 , com isotermas de Freundlich e Sips explicando o comportamento adsortivo. Ensaios mostraram que os nanotubos exerceram um efeito de supressão na fluorescência de uma solução de albumina, indicando que essa proteína pode mudar seu estado conformacional após a interação com a superfície dos materiais. Diferentes concentrações de nanotubos foram aplicadas para os estudos de citotoxicidade, metabolismo celular, estresse oxidativo e apoptose utilizando Caco-2 como modelo celular. Citocompatibilidade para concentrações de até 100 µg mL-1 foram obtidas para todos os materiais. Ensaios de permeação em modelo biomimético foram conduzidos sob ação de ímãs por até 8 h e as nanopartículas magnéticas presentes nos nanotubos foram utilizadas para estimar a concentração de materiais que atravessaram as Caco-2. Valores entre 0,50 e 7,19 e entre 0,27 e 9,30 ng foram obtidos para as células expostas e não expostas aos ímãs, respectivamente. Ensaios de eletroforese em gel foram realizados para comparar o perfil de proteínas eluidas dos materiais, após a exposição deles a amostras de soro humano diluído. Mudanças na concentração de proteínas totais foram verificadas, além de alterações discretas no perfil observado no gel de eletroforese. A otimização de condições distintas para a eluição de proteínas de cada nanotubo foi uma outra evidência de que os materiais interagem de forma diferente com as proteínas. Estudos mais conclusivos, utilizando um espectrômetro de massas, ainda estão sendo realizados. Juntos os resultados obtidos indicam que os materiais sintetizados são promissores para as áreas biomédicas e biotecnológicas. Ademais, ainda não há na literatura a comparação desses dois tipos de funcionalização para nanotubos.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de redes poliméricas a base de poli(dimetilsiloxano) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila para adsorção de íons cobre(II) de soluções aquosas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2016-04-01) Silva, Fábio Antônio Belinelli; Pissetti, Fábio Luiz; Molina, Eduardo Ferreira; Almeida, Eduardo Tonon De; Schiavon, Marco Antônio; Luccas, Pedro Orival
    Dois novos adsorventes híbridos orgânico-inorgânicos a base de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila (DMAEMA) foram preparados e aplicados na remoção de íons cobre(II) em meio aquoso. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios de intumescimento e ressonância magnética nuclear (RMN). Redes poliméricas semiinterpenetrantes (semi-IPNs) foram obtidas numa razão em massa de 1:0,5 entre PDMS:PDMAEMA em razões molares de 1:0,4 e 1:1 entre PDMS e o agente reticulante (3-cloropropil)trimetoxissilano (CPTMS). Somente a rede com a maior quantidade de CPTMS foi estável em água. Esta semi-IPN foi capaz de adsorver cerca de 34% em massa de água, indicando que foi obtido um material com maior caráter hidrofílico. Os resultados dos experimentos de adsorção de íons cobre(II) à temperatura ambiente evidenciam uma elevada dependência do pH, atingindo a capacidade de remoção de 0,40 mmol g-¹ num pH = 5 no prazo de 36 h. O sistema adsorvente-adsorvato foi descrito pelo modelo cinético de pseudoprimeira ordem e modelo de adsorção de Sips. Além disso, os testes de reutilização sugeriram que a semi-IPN PDMS/PDMAEMA tem um potencial como adsorvente reciclável no tratamento de sistemas aquosos. O segundo adsorvente híbrido foi preparado por uma policondensação entre poli(dimetilsiloxano) com terminações silanóis e grupos metóxidos de um copolímero, o poli[viniltrimetoxissilano-co-metacrilato de 2-(dimetilamino)etila]. Este adsorvente atingiu o equilíbrio de intumescimento com 23 % em massa de água, após aproximadamente 18 dias. Nos estudos de adsorção, a saturação dos sítios ativos do material foi observada em pH = 5, após 3 dias, onde cada grama de material foi capaz de adsorver 0,48 mmol de íons cobre(II). Os modelos de ordem fracionária e de Sips forneceram os melhores ajustes para os dados experimentais nos estudos cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. Além disso, a reutilização para este adsorvente híbrido orgânico-inorgânico reticulado foi estudada por ciclos de usoregeneração, sem perda significativa em sua atividade inicial.