Navegando por Autor "Brondi, Ariadne Missono"

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Acesso aberto (Open Access)
Aplicações de análises térmicas em fraude de alimentos e estudo de pré-formulação farmacêutica
(Universidade Federal de Alfenas, 2017-01-27) Brondi, Ariadne Missono; Trevisan, Marcello Garcia; Figueiredo, Eduardo Costa De; Luiz, Jaine Honorato Hortolan; Schiavon, Marco Antônio; Carneiro, Renato Lajarim
As técnicas de análise térmica, como a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA) são técnicas bem conhecidas utilizadas na caracterização físico-química de diferentes materiais. O presente trabalho descreve duas diferentes aplicações das análises térmicas: fraudes de alimentos e estudo de pré-formulação farmacêutica. Na primeira aplicação, em fraude de alimentos, foi realizado o estudo da detecção de adulteração do café por milho. As fraudes em café moído têm a finalidade de gerar mais lucro, mas também afeta a sua qualidade e altera suas propriedades nutricionais. Neste caso a adulteração do café por milho foi detectada e quantificada utilizando DSC e Espectroscopia no Infravermelho juntamente com modelos PCA (Análise de Componentes Principais) e PLS (Quadrados Mínimos Parciais). O nível de adulteração utilizada foi de 0,5 a 40% (m/m). Os modelos PCA foram capazes de diferenciar amostras adulteradas de não adulteradas, inclusive em níveis inferiores a 1% (m/m) de adulterante. Os modelos PLS apresentaram boa correlação entre os valores previstos e de referência, com RMSECV (Erro quadrático médio de validação cruzada) inferior a 3,5% para o modelo construído com os dados de DSC, e 2,7% para o modelo com dados de Espectroscopia no Infravermelho. A segunda aplicação envolve estudos de pré-formulação farmacêutica, tendo como alvos os fármacos besilato de anlodipino e olmesartana medoxomila. Ambos são medicamentos antihipertensivos que podem ser administrados isoladamente, em monoterapia, ou em associação farmacêutica. No desenvolvimento de um novo medicamento é necessário o conhecimento de propriedades físico-químicas do fármaco e dos excipientes envolvidos, e a estabilidade da formulação, a fim de que o novo medicamento não tenha suas propriedades e características alteradas ao longo do tempo, garantindo a segurança, eficácia e qualidade do produto. Primeiramente, os dados obtidos por DSC foram utilizados para determinar os parâmetros termocinéticos e termodinâmicos dos fármacos, e realizar o estudo de compatibilidade fármaco-excipiente, pela análise de misturas binárias 1:1 (m/m) dos fármacos e excipientes. Por FTIR com aquecimento foram analisadas misturas binárias 1:1 (m/m) dos fármacos e excipientes, e misturas ternárias 1:1:1 (m/m) contendo os fármacos anlodipino e olmesartana, e excipientes. Misturas binárias de cada fármaco com os excipientes na proporção 1:1 (m/m), e misturas ternárias, contendo os fármacos: besilato de anlodipino e olmesartana medoxomila, e excipientes na proporção 1:4:5 (m/m/m), foram analisadas por HPLC (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) logo após o seu preparo e após serem armazenadas em câmara de estabilidade a 40±1 ºC e 75±5% de umidade relativa (UR) por 3 e 6 meses, e a 40±1 ºC a seco por 3 e 6 meses, com a finalidade de confrontar os resultados obtidos por DSC e FTIR. Os excipientes testados foram amido pré-gelatinizado, celulose, croscarmelose sódica, estearato de magnésio, álcool polivinílico, dióxido de titânio, talco, polivinilpirrolidona, lactose e polietilenoglicol. De acordo com os resultados obtidos por DSC, FTIR com aquecimento e HPLC foi possível observar que as condições de armazenamento são cruciais para a estabilidade da formulação. Sendo que em todos os casos o anlodipino se mostrou incompatível com o amido, a olmesartana com o PVP e lactose, e a associação farmacêutica com amido, celulose, croscarmelose, estearato de magnésio, álcool polivinílico, PVP, lactose e PEG.
Acesso aberto (Open Access)
Determinação de polimorfos de fexofenadina pelas técnicas Raman, NIR e DRX
(Universidade Federal de Alfenas, 2012-07-06) Brondi, Ariadne Missono; Trevisan, Marcello Garcia; Sena, Marcelo Martins De; Doriguetto, Antônio Carlos
Polimorfos orgânicos são comuns e apresentam diferentes propriedades físico-químicas entre si. Na pesquisa farmacêutica, o polimorfismo apresenta especial destaque por permitir que uma mesma molécula em uma determinada formulação farmacêutica sólida apresente solubilidade e estabilidade diferenciada. Tradicionalmente, a técnica mais empregada na caracterização de polimorfos é a difratometria de raios X. No entanto, com a preocupação da garantia da qualidade farmacêutica, técnicas de baixo custo, não destrutivas e portáteis, baseados em espectroscopia vibracional, estão sendo utilizadas no desenvolvimento de metodologias para caraterização polimórfica, tanto em matérias-primas quanto em produtos acabados. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologias para a quantificação de duas formas polimórficas do cloridrato de fexofenadina em matéria prima e em formulação farmacêutica, sob a forma de pó e comprimido. Neste intuito, primeiramente, foi realizada a cristalização, caracterização e o estudo da estabilidade polimórfica do cloridrato de fexofenadina. Em seguida, a espectroscopia Raman e a difração de raios X por pó foram utilizadas, juntamente com regressão multivariada por PLS (Partial Least Squares), para a quantificação simultânea de dois polimorfos de cloridrato de fexofenadina em misturas de matéria-prima (primeira aplicação) e uma formulação farmacêutica em pó contendo celulose microcristalina, amido, estearato de magnésio, TiO2 e povidona (segunda aplicação). Tanto na matéria-prima como na formulação farmacêutica em pó, a difração de raios X se mostrou mais exata que a espectroscopia Raman, apresentando valores de RMSECV e RMSEP inferiores e ajustes (R2) mais adequados. E em uma terceira aplicação a espectroscopia NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) combinada com PLS e MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) permitiu a construção de mapas de distribuição de concentração e a determinação dos polimorfos de cloridrato de fexofenadina em comprimidos.
Organic polymorphs are common and present different physicochemical properties to each other. In pharmaceutical research, the polymorphism has a particular focus by allowing a molecule in a particular solid pharmaceutical formulation presents different solubility and stability. Traditionally, the most used technique in the characterization of polymorphs is the X-ray diffraction. However, in the interests of pharmaceutical quality assurance, low cost, non-destructive and handheld techniques, based on vibrational spectroscopy, have been used to develop methodologies for polymorphic characterization, both in raw materials and finished product. The main objective of this work was to develop methodologies to quantify the two polymorphic forms of fexofenadine hydrochloride in raw material and in pharmaceutical formulation, in the form of powder and tablet. To this end, firstly, we performed crystallization, characterization and study of polymorphic fexofenadine hydrochloride. Then, Raman spectroscopy and powder X-ray diffraction were used with multivariate regression PLS (Partial Least Squares), for the simultaneous determination of two polymorphs of fexofenadine hydrochloride in mixture of raw material (first application) and in a powder pharmaceutical formulation containing microcrystalline cellulose, starch, magnesium stearate, TiO2 and povidone (second application). Both for raw material and powder pharmaceutical formulation, the X-ray diffraction shown to be more accurate than Raman spectroscopy, presenting lower values of RMSECV and RMSEP and most appropriated fitting (R2). In a third application the NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) spectroscopy coupled with PLS and MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) allowed the construction of distribution maps of concentration and determination of polymorphs of fexofenadine hydrochloride in tablets.