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Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização de materiais de acesso restrito para separação de compostos bioativos provenientes do caldo de fermentação de fungos endofíticos
(Universidade Federal de Alfenas, 2021-07-30) Feliciano, Cristiane Dos Reis; Santos, Mariane Gonçalves; Figueiredo, Eduardo Costa; Porto, Brenda Lee Simas
A análise de compostos orgânicos em matrizes complexas é uma tarefa morosa, dispendiosa e que normalmente leva a muitos erros. Assim, a química analítica tem proposto soluções inovadoras para tornar este processo mais eficiente e confiável seguindo esta tendência, este trabalho propôs a utilização de um material de acesso restrito com propriedades magnéticas baseado em nanotubos de carbono (M-RACNTs) para ser utilizado como sorvente na extração em fase sólida dispersiva magnética (MDSPE) de compostos orgânicos oriundos do caldo de fermentação do endófito Lasiodiplodia sp. A síntese do material foi realizada por meio da funcionalização de nanotubos de carbono de paredes múltiplas comercial (CNTs) com nanopartículas magnéticas (M-CNTs) e pelo recobrimento dos M-CNTs com uma camada de albumina sérica bovina (BSA). Os materiais estudados (CNTs, M-CNTs e M-RACNTs) foram caracterizados utilizando espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica e potencial zeta. Por meio da caracterização física foi possível avaliar a presença de nanopartículas magnéticas, bem como da camada BSA. Após a caracterização, os M-RACNTs foram então utilizados na MDSPE para obtenção de compostos orgânicos do caldo de fermentação do endófito Lasiodiplodia sp. Em estudos preliminares, o material provou ser um bom sorvente e com base nestes resultados foi realizada a otimização multivariada, por meio do planejamento fatorial fracionário, para quatro variáveis independentes: massa de material, tempo de adsorção, volume de solvente e tempo de dessorção, a fim de se obter as melhores condições de extrações. As análises dos extratos foram feitas por GC-MS e LC- MS/MS. Após a realização da otimização, foi possível obter condições ideais de extração para um hidrocarboneto, determinado por GC-MS e dois possíveis derivados de ácido jasmônico, determinados por LC-MS/MS. Conclui-se que o material possui um alto potencial para ser utilizado no processo de extração de compostos orgânicos provenientes do caldo de fermentação de fungos endofiticos, pois apresentou boa capacidade de pré-concentração em comparação a técnica usual (extração líquido-líquido), permite a utilização de pequenas quantidades de amostra e apresenta baixo consumo de solventes orgânicos.
Embargo
Síntese e caracterização de sensores molecularmente impresso para determinação de glifosato em amostras de água e alimentos
(2026-02-26) Feliciano, Cristiane Dos Reis; Santos, Mariane Gonçalves; Borges, Keyller Bastos; Rocha, Bruno Alves; Calixto, Leandro Augusto; Raphael, Ellen
O glifosato, herbicida mais utilizado mundialmente, representa riscos crescentes à saúde humana e ambiental, principalmente devido à exposição dietética, ocupacional e ambiental. Diante disso, o monitoramento de seus níveis em amostras de água e alimentos torna-se essencial para garantir a segurança dos consumidores. As técnicas analíticas convencionais, como a cromatografia gasosa (CG) e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) são eficazes, mas demandam instrumentação especializada e etapas de derivatização devido à alta polaridade do glifosato. Este trabalho propôs a síntese dois sensores de reconhecimento molecular com propriedades fluorescentes e magnéticas: polímero de impressão molecular fluorescente magnético (MFMIP) e sua versão recoberta com quitosana (MFMIP-CS), para detecção direta de glifosato por fluorimetria. Inicialmente, pontos quânticos fluorescentes foram obtidos por metodologia one-pot, e as nanopartículas magnéticas encapsuladas com tetraetoxissilano (NPM@TEOS) por cooprecipitação. A síntese dos MFMIP foi realizada via sol-gel in situ (processo Stöber), seguida de recobrimento com quitosana (CS). Os sensores foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), potencial zeta, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), análise de área superficial, porosidade e difração de raios X. Estudos interacionais realizados por calorimetria de titulação isotérmica (ITC) permitiram compreender os mecanismos de reconhecimento molecular entre o glifosato e o MFMIP. A análise termodinâmica por ITC demonstrou que a interação do glifosato com MFMIP e MFMIP-CS é espontânea e termodinamicamente favorecida, com constantes de ligação da ordem de 10⁵ L mol⁻¹ e valores negativos de energia livre de Gibbs. Os resultados evidenciaram que a estabilidade do complexo depende do recobrimento superficial do MIP, sendo o sistema MFMIP-CS caracterizado por um mecanismo predominantemente entrópico, enquanto a interação glifosato-MFMIP apresentou forte contribuição entálpica e caráter entropicamente desfavorável. Esses achados confirmam o papel decisivo da funcionalização da superfície na modulação das forças termodinâmicas responsáveis pelo reconhecimento seletivo do glifosato. O método desenvolvido utilizando os MFMIP demonstrou boa precisão e exatidão na determinação de glifosato em amostras de água, com faixa linear de 10,0 a 1000,0 μg L⁻¹ (r > 0,99), limite de quantificação (LOQ) de 10,0 μg L⁻¹ e limite de detecção (LOD) de 3,0 μg L⁻¹. Para matrizes mais complexas, como sucos e cerveja, foi avaliada a influência do revestimento com quitosana sobre o desempenho dos sensores. O MFMIP-CS mostrou maior seletividade, com redução de interações não específicas e melhor estabilidade do sinal de fluorescência. A aplicação do método permitiu a determinação de glifosato em cerveja e suco de morango, com faixa linear de 5,0 a 100,0 μg L⁻¹, LOD de 1,6 μg L⁻¹ e LOQ de 5,0 μg L⁻¹. Para suco de uva e suco de laranja, a faixa linear foi de 20,0 a 500,0 μg L⁻¹, com LOD de 6,6 μg L⁻¹ e LOQ de 20,0 μg L⁻¹. Em todas as análises, o método apresentou bom desempenho analítico, e suas figuras de mérito mostraram-se adequadas para o monitoramento de glifosato em diferentes tipos de amostras reais. Foram encontrados resíduos de glifosato em 11 amostras de cerveja, 6 amostras de suco de uva e 4 amostras de suco de morango, evidenciando a vulnerabilidade alimentar da população.