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Acesso aberto (Open Access)
Determinação de sulfaguanidina sódica empregando sistema FIA. Préconcentração e determinação de organofosforados utilizando material de acesso restrito
(Universidade Federal de Alfenas, 2019-07-22) Frugeri, Pedro Marcos; Luccas, Pedro Orival; Magalhães, Cristiana Schimidt; Luíz, Jaine Honorato Hortolan; Lopes, Gisele Simone; Nascimento, Mrcos R. L. Do
A presente tese descreve o desenvolvimento de dois métodos analíticos: I - Sistemas de análise em fluxo para a determinação de sulfaguanidina sódica em amostras farmacêuticas e alimentícias e II - Determinação de pesticidas organofosforados, em amostras alimentícias, empregando material magnético de acesso restrito para a pré-concentração. Na primeira análise, o método se baseou na reação da sulfaguanidina com íon nitrônio e N-naftietilenodiamina para produzir um complexo colorido, cuja absorbância foi monitorada em 545 nm. O sistema foi otimizado, utilizando um planejamento fatorial fracional 27-2 e matriz de Doehlert. O método desenvolvido foi aplicado em amostras de medicamentos e alimentos (ovo, leite e fígado de frango). Os possíveis interferentes foram avaliados por técnica multivariada e representados em gráficos de probabilidade, não indicando interferências significativas para um nível de confiança de 95%. O método apresentou limites de detecção e quantificação de 0,012 mg L-1 e 0,039 mg L- 1, respectivamente, freqüência analítica de 30 leituras h-1 e boa precisão expressa por desvio padrão relativo inferior a 4,0%. Os resultados foram concordantes com os obtidos pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência, atestando a exatidão do método proposto. Na segunda análise, foi sintetizado um material magnético de acesso restrito (MRACNT), para extrair pesticidas organofosforados de amostras de alimentos com teor proteico. A magnetização do material favorece a separação em fase dispersiva, visto que os nanotubos de carbono são de difícil separação em meio aquoso. Sendo assim, com o auxílio de um campo magnético externo (ímã), foi possível separar o material sorvente da amostra. Por outro lado, a camada de albumina sérica que reveste os nanotubos de carbono forma uma barreira física, impedindo que as proteínas presentes na matriz adsorvam o material. No entanto, os organofosforados, por serem moléculas de menor tamanho, conseguem migrar e serem adsorvidos pelos M-RACNTs, garantindo, assim, sua extração da matriz. O material desenvolvido foi capaz de excluir aproximadamente 100% das proteínas presentes no meio, teste esse confirmado por experimentos de exclusão proteica. Posteriormente ao processo de extração em fase sólida, as amostras foram verificadas, utilizando um sistema de análise em fluxo com detecção espectrofotométrica (560 nm). O sistema foi otimizado, usando um planejamento fatorial fracional 26-2 e matriz de Doehlert. O método foi aplicado para a determinação de pesticidas organofosforados em cinco amostras de alimentos (brócolis, berinjela, couve-flor, leite de soja e vagem verde). Quanto às figuras de mérito, o método apresentou faixa linear entre 5 μg L- 1 e 90 μg L- 1, limite de detecção de 0.74 μg L-1, limite de quantificação de 2,44 μg L-1, fator de pré-concentração de 271 vezes e RSD inferior a 3,67%. A exatidão do método foi avaliada em comparação com a técnica por cromatografia líquido de alta eficiência. Os resultados foram condizentes (teste-t, p = 0.05).
Acesso aberto (Open Access)
Determinação de sulfato de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários por análise em fluxo
(Universidade Federal de Alfenas, 2013-07-10) Frugeri, Pedro Marcos; Luccas, Pedro Orival; Oliveira, André Fernando De; Magalhães, Cristiana Schmidt De
A presente dissertação descreve um sistema de análise em fluxo para determinação de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários. O método baseia-se na hidrólise alcalina da estreptomicina, seguida da reação da guanidina produzida com íons ferro II formando um composto colorido que é detectado espectrofotométricamente no comprimento de onda em 520 nm. Para avaliação dos efeitos tanto dos fatores químicos quanto os de fluxo, foi realizada uma triagem utilizando planejamento fatorial fracionário de dois níveis. Para obtenção dos valores ótimos, foi efetuado um Planejamento Matriz de Doehlert. A faixa de resposta linear foi de 60 mg L-1 até 1500 mg L-1, a curva analítica apresentou a equação: Abs. = 0,011 + 4,721x10-4 ( L mg-1) estreptomicina, com coeficiente de correlação de 0,9874. Os limites de detecção e quantificação foram de 18 mg L-1 e 63 mg L-1 respectivamente, a frequência analítica foi de 30 determinações por hora. Quanto à seletividade do método, testou-se a influência dos principais concomitantes de medicamentos veterinários e estes não apresentaram interferência significativa. As amostras de medicamentos veterinários foram apenas diluídas e inseridas no sistema FIA para a determinação. A exatidão foi verificada aplicando-se método de comparação: quatro amostras de medicamentos da linha veterinária foram analisadas e os resultados da concentração de estreptomicina foram condizentes (teste-t pareado, p= 0,05) com os obtidos com o método oficial por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE).