Navegando por Autor "Naves, Daysla Fernanda Moreira"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de polímero de impressão iônica de acesso restrito para determinação on-line de cobre em leite
    (Universidade Federal de Alfenas, 2022-01-27) Naves, Daysla Fernanda Moreira; Santos, Mariane Gonçalves; Pereira Filho, Edenir Rodrigues; Figueiredo, Eduardo Costa De
    A determinação de compostos inorgânicos em amostras biológicas complexas, como o leite, requer a utilização de técnicas que sejam capazes de apresentar resultados com alta sensibilidade e seletividade. Neste sentido, a utilização dos polímeros de impressão iônica de acesso restrito (RAIIPs) para extração em fase sólida (SPE) de metais, associado à espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) em sistema de análise em fluxo (FIA), é uma boa alternativa para minimizar os efeitos de interferência, permitir a separação e pré-concentração on-line das amostras, além de possibilitar o uso de quantidades menores de volumes de amostra e reagentes. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo realizar a síntese e caracterização de um RAIIP seletivo a Cu 2+ para ser empregado em um sistema FIA-FAAS para a análise on-line deste íon em amostras de leite. O RAIIP foi sintetizado pelo método in bulk, utilizando Cu 2+ como template, 4- vinilpiridina como monômero funcional, glicidil metacrilato como co-monômero hidrofílico, etilenoglicol dimetacrilato como agente de ligação cruzada, o 4,4 – azorbis (ácido 4-cianovalérico) como iniciador radicalar e acetonitrila como solvente. Após a síntese, foi realizado o processo de abertura do anel epóxido para a geração de grupamentos hidroxila na superfície do material, obtendo-se um RAIIP e posteriormente, foi feito o revestimento com albumina sérica bovina, gerando o RAIIP-BSA. O material sintetizado foi caracterizado por meio da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e termogravimetria para atestar a eficiência da síntese e do revestimento com BSA. Após a caracterização, o RAIIP-BSA foi utilizado na SPE on- line de cobre em amostras de leite. As principais variáveis da extração foram otimizadas, sendo as melhores condições: pH da amostra: 7,0; volume da amostra: 20 mL, vazão de pré-concentração e eluição: 5,5 mL.min -1 e eluente: HCl 1,0 mol.L -1 . A cinética de adsorção mostrou que o equilíbrio de adsorção é alcançado em 10 min e que o modelo não linear que melhor se ajustou aos dados experimentais foi o de pseudo-primeira ordem, sendo um processo de fisissorção, ou seja, atração eletrostática entre os íons de Cu 2+ e RAIIP-BSA. A isoterma de adsorção, por sua vez, foi melhor ajustada ao modelo de Sips, sendo uma combinação das isotermas de Langmuir e Freundlich. Por meio dos testes de seletividade, foi possível concluir que o RAIIP-BSA apresenta seletividade melhorada ao íon de interesse. O método foi validado, apresentando boas figuras de mérito, como faixa linear de 0,05 a 1,0 mg.L -1 , LoD e LoQ de 0,03 e 0,05 mg.L -1 , precisão intra e inter-dias variando de 0,73 a 4,14% e 0,16 a 3,68%, respectivamente, e exatidão intra e inter-dias variando de 97,0 a 115,0% e 103,0 a 119% respectivamente. Todas as amostras de leite analisadas estavam dentro dos limites estabelecidos pelas legislações internacionais e nacionais. Além disso, o método proposto é capaz de determinar concentrações de elementos traços com boa exatidão e precisão.