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Acesso aberto (Open Access)
Caracterização de Óleos Vegetais e Análise de Fraude por Técnicas de Separação, Espectroscópicas, Termoanalíticas e Metodos Quimiométricos.
(Universidade Federal de Alfenas, 2024-02-22) Pereira, Lucas Henrico; Trevisan, Marcello Garcia; Luiz, Jaine Honorata Hortolan; Cavalheiro, Éder Tadeu Gomes; Pissetti, Fábio Luiz; Aragão, Cicero Flávio Soares
A adulteração ocorre em diversas áreas, e pode ser dividida em dois tipos a adulteração de alteração e a intencional, na qual a primeira ocorre pelo ambiente e a segunda é geralmente realizada com adição de produtos de qualidade inferior ao produto autêntico, assim gerando um produto de baixa qualidade. Os óleos obtidos por prensagem à frio são suscetíveis a adulteração intencional devido ao baixo volume de produção e seu alto valor agregado, isso ocorre utilizando óleos vegetais provenientes de extrações com solvente. Por esta razão, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e aplicar um método analítico para detectar adulterantes em Óleo Extra Virgem de Oliva (EVOO), Óleo de Prímula (EPO) e Óleo Extra Virgem de Abacate (EVAO), utilizando a DSC como técnicas juntamente com métodos quimiométricos e univariados. As técnicas de separação, espectroscópicas e termoanalíticas foram empregadas para caracterização dos óleos. As misturas binárias foram preparadas EVOO com os óleos de girassol, milho e soja, EPO com óleo de soja e EVAO com os óleos de algodão, milho e soja simulando como adulterantes. Para tanto os materiais foram pesados e preparados em proporções que variaram de 5 a 95% (m/m). As amostras foram submetidas à análise de DSC. Os modelos quimiométricos foram construídos com base nos dados do DSC, as curvas foram normalizadas pelas respectivas massas iniciais das amostras, de forma a eliminar a influência na variação da massa. Os dados das amostras foram pré-processados, normalizados pelos seus respectivos desvios-padrão e centrados na média. Os resultados da análise multivariada também foram comparados com a calibração univariada usando dados de Tonset. Os modelos PLS foram construídos propício para quantificar o nível de adulteração para cada material. Os modelos univariados demonstraram linearidade sendo também uma estratégia capaz de análise rápida e fácil para detectar adulterantes nos materiais. Além disso, uma estratégia baseada em DSC foi pertinente para detecção de óleos de sementes como adulterantes em EVOO, EPO e EVAO.
Acesso aberto (Open Access)
Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de adulterantes em café por termogravimetria e quimiometria
(Universidade Federal de Alfenas, 2019-11-21) Pereira, Lucas Henrico; Trevisan, Marcello Garcia; Almeida, Eduardo Tonon De; Aragão, Cícero Flávio Soares
O Brasil é o país com maior produção e exportação de grãos de café, sendo um produto mundialmente consumido e com altos valores econômicos. Desta maneira pode sofrer algum tipo de adulteração de forma fraudulenta ou acidental. As adulterações fraudulentas caracterizam-se pela utilização de produtos mais baratos e que sejam difíceis sua detecção pelo consumidor. Os principais adulterantes que podem ser encontrados na mistura com o café são o milho, centeio, arroz, cevada, trigo e também cascas e paus provenientes do benefício do café, devido ao baixo custo econômico, certa similaridade com o café e a grande disponibilidade. Diversas técnicas já são utilizadas para a detecção de tais adulterantes, bem como a espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica e cromatografia liquida de alta eficiência. Dentre as análises térmicas a mais utilizada é a calorimetria exploratória diferencial. Portanto o presente trabalho teve como objetivo determinar a adulteração em amostra de café pela técnica de análise termogravimétrica, associado aos métodos quimiométricos. A análise Termogravimétrica (TG) é uma técnica na qual determina a perda de massa ou ganho de massa ou percentual de massa em função da temperatura ou do tempo. As amostras foram preparadas em várias misturas contendo casca e palha de café e milho. Estes materiais foram torrados, moídos e preparados em diferentes proporções (1%, 2%, 3%, 5%, 8%, 10%, 12%, 15%, 18%, 20%, 22%, 25%, 28%, 30%, 32%, 35%, 38%, 40%, 42%, 45%, 48%, 50%) (m/m) com o pó de café. Os estudos de degradação térmica desses materiais foram realizados em TG, para a realização das análises as atmosferas empregadas foram em nitrogênio e ar sintético. Para quantificar o nível de adulteração, foram construídos modelos PLS (Partial Least Squares) utilizado o software Matlab. Os resultados dos erros de calibração para atmosfera de gás nitrogênio (milho 2,34, casca 3,91 e palha 3,57), erros de predição (milho: 2,63, casca 1,40, palha 7,70), variáveis latentes (milho 4, casca 3, palha 4 ) e os erros de calibração para atmosfera de ar sintético (milho 2,54, casca 3,56, palha 2,66), variáveis latentes (milho 4, casca 5, palha 4) com a aplicação dos modelos quimiométricos, foi possível confirmar os resultados anteriores obtidos pela técnica de termogravimetria e, desta forma, a ferramenta quimiométrica PLS é promissora para o estudo da adulteração em amostras de café por vários adulterantes.