Navegando por Autor "Sartori, Lucas Rossi"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese, caracterização e aplicação de um polímero molecularmente impresso (MIP) com atividade catalítica para oxidação de epinefrina
    (Universidade Federal de Alfenas, 2010-02-03) Sartori, Lucas Rossi; Tarley, César Ricardo Teixeira; Pereira, Arnaldo César; Figueiredo, Eduardo Costa De
    A técnica de preparação de polímeros molecularmente impressos (MIP), desde seu surgimento em 1972, tem promovido avanços relevantes em diferentes segmentos da Química Analítica, principalmente em procedimentos de extração em fase sólida. Porém, o uso de polímeros impressos com atividade catalítica ainda é recente. Assim, no presente trabalho foi sintetizado um MIP (MIP-MAA) seletivo com atividade catalítica na reação de oxidação de epinefrina (EP) por peróxido de hidrogênio (H2O2) utilizando hemina e ácido metacrílico (MAA) como monômeros funcionais na síntese do polímero, conferindo ao MIP sítios seletivos e prostéticos à molécula molde de EP e também aumentando a atividade do material em meio aquoso. Foram preparados simultaneamente: polímero não impresso (NIP1), polímero não impresso sem hemina (NIP2) e polímero impresso com hemina e 4-vinilpiridina (MIP-4VPy). Os materiais foram sintetizados utilizando-se a técnica de "bulk", através de polimerização radicalar livre termoativada, conforme descrito por Santos et al (2007) com pequenas modificações. Após a síntese, os materiais foram triturados, secos e peneirados em diâmetro máximo de 106 µm e na seqüência procedeu-se a extração da molécula molde com solução de metanol:ácido acético (4:1) (v/v). O material foi submetido a análises de caracterização física, como microscopia eletrônica de varredura (MEV), termogravimetria (TG) e infravermelho (IR). A técnica de detecção foi a amperometria com potencial fixo em 0,0 V vs Ag/AgCl, a qual foi acoplada à saída de um sistema de injeção em fluxo (FIA) de linha única. O sistema FIA consistiu da introdução da amostra de EP (tampão tris-HCl 0,1 mmol L-¹, pH 8,0, 120 µL) num fluxo carregador de H2O2 (300 µmol L-¹, 0,9 mL min-¹). Após percolação da amostra no reator biomimético, ocorre catálise da reação de oxidação da EP pelo H2O2, onde o produto formado é monitorado por amperometria através da variação de corrente versus tempo. O MIP-MAA demonstrou atividade catalítica superior ao NIP1, NIP2 e MIP-4VPy, evidenciado a efetividade da impressão molecular. O nível de interferência observado para moléculas semelhantes à EP foi inferior a 45% considerando-se a amplitude de sinal. Por meio da caracterização física foi possível detectar a presença de diferenças morfológicas entre o MIP-MAA, NIP1 e NIP2, principalmente na análise de TG.