Navegando por Autor "Silva, Ricardo Patrick Donizete"

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Acesso aberto (Open Access)
Eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado contendo uma rede polimérica de poli(dimetilsiloxano) funcionalizada com o ligante 2-aminotiazol para a determinação de cobre
(Universidade Federal de Alfenas, 2022-07-26) Silva, Ricardo Patrick Donizete; Pissetti, Fábio Luiz; Santos, Mariane Gonçalves; Cordeiro, Márcia Regina; Takeuchi, Regina Massako; Arenas, Leliz Ticona
Por meio de uma preparação realizada em duas etapas, foi obtido um novo material a base de uma rede polimérica, tendo como os precursores poli(dimetilsiloxano) (PDMS), o tetraetilortosilicato (TEOS), o 3-cloropropiltrimetoxisilano (CPTMS) e grafite. De acordo com a proporção em massa PDMS:CPTMS, os produtos da primeira etapa foram nomeados de C25, C50 e C90. Na segunda parte da síntese, o Cl presente no CPTMS foi substituído pelo ligante 2-aminotiazol (AMTZ), e estes foram denominados A25, A50 e A90. Os materiais preparados foram caracterizados por Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na Região do infravermelho com transformada de Fourier com acessório de refletância total atenuada (FTIR- ATR). Estes dados confirmam a formação da rede polimérica funcionalizada com AMTZ. Com esses materiais foram construídos eletrodos de pasta de carbono quimicamente modificado (C25, A25, A50 e A90). As propriedades condutoras dos eletrodos foram avaliadas por Voltametria Cíclica com a utilização de [Fe(CN)6] 3-/4-como molécula sonda. O eletrodo A25 foi o que apresentou melhores repostas voltamétricas frente ao estudo com a molécula sonda. Com estes eletrodos foram realizadas medidas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, mostrando que A25 apresenta maior caráter capacitivo e menor impedância total. Para estudar o comportamento eletroquímico dos eletrodos com relação aos íons cobre, utilizou-se de Voltametria Cíclica e Voltametria de Onda Quadrada. Os resultados obtidos mostraram que o eletrodo A25 possui características mais adequada para ser aplicado como sensor para cobre, por exemplo, maiores valores de densidade de corrente anódica. Usando o eletrodo A25 na Voltametria de Onda Quadrada com redissolução anódica, em uma faixa de concentração de 2,00 – 19,60 μmolL-1 de cobre, foi determinado limite de detecção e limite de quantificação de 0,12 e 0,40 μmolL-1. A aplicação do A25 como sensor eletroquímico para cobre, foi feita com amostra de cachaça comercial, detectando eficientemente o analito. O eletrodo A25 apresenta potencial para ser aplicado como sensor eletroquímico para determinação de íons cobre, tanto em meio aquoso, quanto em meio alcoólico.
Acesso aberto (Open Access)
Preparação de eletrodo contendo poli(dimetilsiloxano) funcionalizado com grupo amino para determinação de cobre
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-07-29) Silva, Ricardo Patrick Donizete; Pissetti, Fábio Luiz; Magalhães, Cristiana Schimidt; Ferreira, Elivelton Alves
No presente trabalho o grafite foi incorporado a uma rede polimérica de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) funcionalizada com grupo amino para se obter um novo material eletródico e estudado na determinação de cobre. Para tal, uma rede polimérica funcionalizada foi preparada com PDMS, 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS), tetraetilortosilicato (TEOS) e a adição de grafite. Foram preparados materiais com diferentes quantidades de PDMS, 0, 3, 6, 12 e 18 % em massa, e com estes materiais foram confeccionados eletrodos que foram designados como E0, E3, E6, E12 e E18. Vale destacar que no preparo dos eletrodos E3, E6, E12 e E18 não foi necessário o uso de agente aglutinante, pois o PDMS já contribui para a formação de uma pasta compacta e consistente. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), sendo verificado a formação da rede polimérica proposta. As propriedades condutoras dos eletrodos preparados foram avaliadas por Voltametria Cíclica (CV) com a utilização de [Fe(CN)6]3-/4- como molécula sonda. Os eletrodos E0 e E6 foram os que apresentaram melhores respostas voltamétricas frente ao estudo com a molécula sonda, entre elas menor diferença de potencial anódico e catódico, razão de corrente anódica e catódica próxima a 1 e também maiores intensidades de correntes de pico. Em virtude disso, com estes eletrodos foram realizados estudos de Voltametria Cíclica e Voltametria de Onda Quadrada para determinação de cátions Cu2+ em solução aquosa e na aplicação de análise em amostra de cachaça artesanal, e ambos eletrodos mostraram resultados satisfatórios na determinação de Cu2+. Os eletrodos ainda apresentaram uma especificidade para os íons Cu2+ uma vez que na presença de outros íons como Zn2+, Pb2+ e Ni2+ não apresentaram pico de corrente. Em vista destes fatores, os materiais sintetizados, especialmente E0 e E6 apresentaram características condutoras e também capacidade para serem usados como sensor eletroquímico, na detecção de íons cobre em solução aquosa e também em aguardentes de cana.