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Acesso aberto (Open Access)
Estudo das propriedades mecânicas e químicas de vidros fosfatos com adição de óxido de nióbio
(Universidade Federal de Alfenas, 2022-08-09) Silva, Roni Alisson; Poirier, Gael Yves; Ramos, Alfeu Saraiva; Serbena, Francisco Carlos
Neste trabalho foram sintetizados vidros fosfatos com adição de óxido de nióbio no sistema binário (100-x)KPO3-xNb2O5 em que x variou de 20% a 50% em mol e a partir do vidro precursor na composição de 50KPO3-50Nb2O5, foi obtida uma vitrocerâmica transparente por tratamento térmico. Os vidros foram preparados pelo método tradicional de fusão/choque térmico. Estudos anteriores do grupo de pesquisa em vidros e vitrocerâmicas da Universidade Federal de Alfenas-UNIFAL apontam esse sistema vítreo como promissor para aplicações em óptica e fotônica, tendo em vista seu baixo custo e interesse estratégico do nióbio no cenário nacional. A fim de caracterizar as amostras obtidas foram realizados ensaios de análise térmica para determinar as temperaturas características de cada composição, sendo observado o aumento da temperatura de transição vítrea com o acréscimo do óxido de nióbio. Ensaios de estabilidade química em meios ácidos, neutros e básicos mostraram que a adição de Nb2O5 aumenta significativamente a resistência química dessas composições vítreas. Medidas de espectroscopia Raman e RMN do 31P permitiram identificar as variações estruturais em função do teor de Nb2O5 e estado de cristalinidade responsável das propriedades térmicas e químicas observadas. Em particular, as investigações estruturais apontam que as unidades NbO6 são inseridas nas cadeias fosfatos, aumentando a conectividade da rede vítrea. Para maiores teores de Nb2O5, são formados agregados tridimensionais de unidades NbO6 entre as cadeias mistas de fosfato de nióbio, os quais agem como núcleos de cristalização para precipitação de fases niobatos. Foi ainda identificado um aumento nos valores de densidade, índice de refração e densidade de empacotamento atômico para maiores teores de Nb2O5. A investigação das propriedades mecânicas mostrou que a incorporação de Nb2O5 de 20% para 50% modifica drasticamente o comportamento mecânico dos vidros com aumento significativo do módulo de elasticidade, tenacidade à fratura por indentação, dureza por nanoindentação e dureza Vickers. No caso da vitrocerâmica transparente obtida a partir da composição vítrea 50KPO3-50Nb2O5, ensaios de microscopia eletrônica de varredura identificaram a formação de cristais em escala nanométrica no diâmetro médio de 66±14 nm, enquanto os resultados de difração de raios-x permitiram identificar a presença de Nb2O5 cristalino e outra fase não identificada na amostra tratada por 12h a 771ºC. Os resultados obtidos representam uma contribuição aos estudos de vidros e vitrocerâmicas a base de fosfato de nióbio.