Desenvolvimento de método de preparo de amostras para a análise de multiresíduos de praguicidas em tomate por LC-MS/MS

Abstract

O tomate é um alimento amplamente cultivado e consumido no Brasil, principalmente in natura, e, frente à baixa resistência do tomate contra pragas e doenças, o cultivo desse fruto demanda um manejo intensivo com a aplicação de praguicidas, o que pode resultar em resíduos dessas substâncias no alimento. Nesse contexto, a análise de resíduos de praguicidas em alimentos é essencial para avaliar a segurança alimentar, atender às exigências regulatórias e, consequentemente, contribuir para a saúde e bem-estar da população. O presente trabalho teve como objetivo otimizar, validar e aplicar um método de preparo de amostras baseado na técnica QuEChERS modificada para a determinação de resíduos de praguicidas em tomate por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS). A etapa de validação foi conduzida de acordo com diretrizes nacionais, avaliando parâmetros de desempenho analítico como linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão, precisão, robustez e estabilidade. Para a etapa de robustez, foram propostas sete variações no procedimento de preparo, envolvendo alterações na massa de amostra, volumes de solvente, quantidade de sais e condições de centrifugação, a fim de avaliar a confiabilidade do método frente a pequenas modificações experimentais. O método desenvolvido apresentou coeficientes de correlação superiores a 0,99, limite de detecção de 0,03 mg/kg e limite de quantificação de 0,1 mg/kg, compatíveis com valores descritos na literatura, bem como variações nos ensaios de precisão e exatidão menores que 20%, confirmando sua adequação para a análise de resíduos de praguicidas em tomate. Além disso, mostrou-se robusto frente às pequenas variações testadas e estável no período avaliado. A aplicação em amostras comerciais revelou a presença de piraclostrobina em uma das doze amostras analisadas, em concentração entre o limite de detecção e o limite de quantificação, resultado que reforça a importância do monitoramento contínuo da presença de resíduos em alimentos, especialmente em culturas intensivas como o tomateiro. Assim, por tratarse de um método simples e acessível, permitirá, em análises futuras, sua aplicação em muitas amostras dentro de um curto espaço de tempo, se mostrando, portanto, com alto potencial de reprodutibilidade.