Amostragem direta de sorvente magnético em espectrometria de absorção atômica com chama para determinação de cádmio e chumbo em chás e cafés

A técnica de Amostragem Direta de Sorvente Magnético em Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (DMSS-FAAS) foi recentemente proposta pelo grupo de pesquisa. A DMSS-FAAS demonstrou uma melhoria expressiva na detectabilidade para a determinação de metais potencialmente tóxicos em amostras alimentícias, em comparação com outras técnicas convencionais. Um sorvente magnético é utilizado para uma extração em fase sólida dispersiva dos analitos em amostras líquidas, visando a pré-concentração. O sorvente é capturado na ponta de uma sonda magnética, que é inserida diretamente na chama do FAAS para a atomização dos analitos. Neste trabalho, o biossorvente magnético “Magnetic orange peel powder – M-OPP” foi sintetizado a partir de casca de laranja seca e triturada, incorporando-a nanopartículas de magnetita. O M-OPP foi caracterizado por Análise Termogravimétrica, Espectroscopia de Infravermelho com Transformadas de Fourier, Potencial Zeta, Dispersão Dinâmica de Luz, Microscopia Eletrônica de Transmissão e de Varredura, porosimetria de sorção de gases, cinética e isoterma. Obteve-se tamanhos de partículas de 27,20 ± 1,63 µm. Os modelos de Toth e Sips explicaram melhor o comportamento de adsorção do Cd e do Pb no M-OPP, com capacidades máximas de adsorção de 0,51 e 9,02 mg g-1 , respectivamente. Foi realizada a otimização univariada para o pH das amostras, seguida de um planejamento fatorial completo 2³ dos parâmetros de extração: tempo de adsorção, massa de sorvente e volume de amostra. Em seguida, foram construídas oito curvas de calibração em diferentes amostras comerciais locais de chás e cafés para Cd e Pb, cobrindo as faixas de trabalho de 5 a 40 µg L⁻¹ e 10 a 100 µg L⁻¹, respectivamente, as quais mostraram correlações altas (r > 0,99) e precisão e exatidão aceitáveis. Os limites de quantificação (LQ) e detecção (LD) das amostras para Cd e Pb variaram de 5,00 - 10,00 µg L⁻¹ e 1,90 – 6,49 µg L⁻¹, respectivamente. Foram quantificadas cinco amostras reais com Pb, porém encontraram-se abaixo do limite máximo tolerado pela ANVISA de 50 µg L⁻¹. Os resultados experimentais mostraram que a técnica DMSS-FAAS é viável para analisar metais tóxicos, como Cd e Pb, em chás e cafés, permitindo sua quantificação em baixas concentrações. A técnica se provou eficiente, simples, rápida, econômica e ecologicamente correta para análises de metais em alimentos.