Espectrometria de massas com ionzação por spray a partir de partícula magnética utilizando copolímero magnético de acesso restrito para análise de tetraciclinas em leite

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação de tetraciclinas em leite empregando a técnica de spray a partir de partículas magnética em espectrometria de massas (MPS-MS, do inglês Magnetic Particle Spray Mass Spectrometry). Foi realizada extração dispersiva em fase sólida de tetraciclina, oxitetraciclina e clortetraciclina utilizando copolímero magnético de acesso restrito (MRACP). O M-RACP foi sintetizado a partir de nanopartículas magnéticas, sendo ele um poli (ácido metacrílico-co-etilenoglicol dimetacrilato) magnético de acesso restrito. As etapas de síntese foram caracterizadas, demonstrando sucesso da síntese, utilizando microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, analises térmicas, potencial zeta, raio-x e suscetibilidade magnética. O processo de adsorção prevê uma adsorção que pode seguir cinética de múltiplas ordens com possíveis alterações de mecanismos durante o processo, e adsorção em monocamada. A acetonitrila foi utilizada como solvente extrator e para isso um capilar foi colocado em contato com a sonda contendo o M-RACP em sua ponta inferior, de forma que a acetonitrila fosse dispensada nas nanopartículas sob uma alta voltagem. Utilizou-se 0,150 mL min-1 de solvente extrator e 0,5 mg de sorvente para cada analise, cujo tempo total foi de 1,2 min. As curvas analíticas foram lineares com R2>0,99. O limite de quantificação foi de 50 µg L-1 para os três analitos e os de detecção variaram de 30,74 a 46,12 µg L-1. A precisão e exatidão se mostraram satisfatórias (considerando a RDC 166/2017) e foram calculadas pelo desvio padrão relativo e erro relativo, respectivamente, dos ensaios intra e inter dias, nos calibradores baixos (50 µg L-1), médios (220 µg L-1) e altos (450 µg L-1), variando de 4,33 a 15,32% de precisão e -17,8 a 15,6% de exatidão. O método desenvolvido empregando a técnica MPS-MS juntamente com o M-RACP para a extração direta das tetraciclinas em leite mostrouse simples, fácil, rápido e vantajoso se comparado com outros trabalhos da literatura. Foi possível diminuir e otimizar as etapas de preparo de amostras para o leite, diminuindo erros pré-analíticos. Além disso, o método enquadrou-se como sustentável e está alinhado com os princípios da química verde.