Uso de biossorventes da produção cafeeira para a extração de pesticidas organofosforados de águas ambientais e determinação por LC-MS/MS

dc.contributor.advisorSantos, Mariane Gonçalves
dc.contributor.authorSouza, Saulo Alves de
dc.contributor.coadvisorBonfilio, Rudy
dc.contributor.refereeRocha, Bruno Alves
dc.contributor.refereeCalixto, Leandro Augusto
dc.date.accessioned2025-11-06T17:20:29Z
dc.date.available2025-11-06T17:20:29Z
dc.date.issued2025-08-08
dc.description.abstractAs análises de pesticidas em amostras de águas ambientais representam um desafio analítico significativo devido à complexidade da matriz e às baixas concentrações dos analitos de interesse. O desenvolvimento de métodos confiáveis e sustentáveis é essencial para alinhar-se aos princípios da Química Verde e aos objetivos de desenvolvimento sustentável. Neste sentido, este estudo investiga o uso de resíduos de café, incluindo borra de café e cascas, como adsorventes para a extração de pesticidas organofosforados em amostras de águas ambientais. Oito materiais obtidos por meio de diferentes processos de pré-tratamento foram avaliados e caracterizados por espectroscopia no infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio e potencial zeta, além de realizar estudos de cinética e isoterma de adsorção. A borra de café acidificada apresentou o melhor desempenho de adsorção para organofosforado e foi selecionada para o desenvolvimento de um novo método de determinação de malathion, dissulfoton e clorpirifós em amostras de águas ambientais via LC-MS/MS. A otimização do método foi realizada utilizando um planejamento fatorial fracionário 25-1. As melhores condições de extração foram: pH de condicionamento de 3,0, pH da amostra de 3,0, massa de adsorvente de 25,0 mg, volume de amostra de 10,0 mL e volume de eluente de 0,5 mL. O método validado apresentou uma faixa linear de 5,0 a 250,0 µg L⁻¹ para malathion (LoQ: 5,0 µg L⁻¹, LOD: 1,67 µg L⁻¹) e 25,0 a 250,0 µg L⁻¹ para disulfoton e clorpirifós (LoQ: 25,0 µg L⁻¹, LOD: 8,33 µg L⁻¹). A precisão intradias e interdias (expressa como coeficiente de variação) variou de 1,4% a 15,0%, enquanto a exatidão (expressa como recuperação) variou de 85,9% a 107,1%. Quatorze amostras de águas ambientais da região de Alfenas, MG, foram analisadas, os pesticidas foram detectados em quatro amostras e quantificados em outras três. Esses resultados destacam o potencial dos resíduos de café como um adsorvente de baixo custo e alta eficiência para o preparo dessas amostras, oferecendo uma solução mais sustentável e ambientalmente responsável para o gerenciamento de poluentes orgânicos.
dc.description.abstract2The analysis of pesticides in environmental water samples represents a significant analytical challenge due to the complexity of the matrix and the low concentrations of the analytes of interest. The development of reliable and sustainable methods is essential to align with the principles of Green Chemistry and sustainable development goals. In this sense, this study investigates the use of coffee waste, including coffee grounds and husks, as adsorbents for the extraction of organophosphate pesticides in environmental water samples. Eight materials obtained through different pretreatment processes were evaluated and characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption desorption isotherms, and zeta potential, in addition to conducting kinetic and adsorption isotherm studies. Acidified coffee grounds showed the best adsorption performance for organophosphates and were selected for the development of a new method for determining Malathion, Disulfoton, and Chlorpyrifos in environmental water samples via LC-MS/MS. The method was optimized using a 25-1 fractional factorial design. The best extraction conditions were conditioning pH of 3.0, sample pH of 3.0, adsorbent mass of 25.0 mg, sample volume of 10.0 mL, and eluent volume of 0.5 mL. The validated method showed a linear range of 5.0 to 250.0 µg L⁻¹ for malathion (LoQ: 5.0 µg L⁻¹, LOD: 1.67 µg L⁻¹) and 25.0 to 250.0 µg L⁻¹ for disulfoton and chlorpyrifos (LoQ: 25.0 µg L⁻¹, LOD: 8.33 µg L⁻¹). Intra-day and inter-day precision (expressed as coefficient of variation) ranged from 1.4% to 15.0%, while accuracy (expressed as recovery) ranged from 85.9% to 107.1%. Fourteen environmental water samples from the Alfenas region, MG, were analyzed; pesticides were detected in four samples and quantified in three others. These results highlight the potential of coffee residues as a low-cost, high-efficiency adsorbent for the preparation of these samples, offering a more sustainable and environmentally responsible solution for the management of organic pollutants.
dc.description.physical98
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior – CAPES
dc.identifier.credential2023.2.202.006
dc.identifier.lattesAdvisorhttp://lattes.cnpq.br/3675514381033407
dc.identifier.lattesAuthorhttp://lattes.cnpq.br/3911521780755457
dc.identifier.urihttps://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/3003
dc.language.isopt
dc.publisher.campiSede
dc.publisher.courseMestrado em Química
dc.publisher.departmentInstituto de Química
dc.publisher.initialsUNIFAL-MG
dc.publisher.institutionUniversidade Federal de Alfenas
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.creativeCommonsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilen
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra::Química
dc.subject.enCoffee waste
dc.subject.enAdsorption
dc.subject.enPesticides
dc.subject.pt-BRResíduos de café
dc.subject.pt-BRCafeeira
dc.subject.pt-BRAdsorção
dc.subject.pt-BRPesticidas
dc.subject.pt-BRLC-MS/MS
dc.subject.pt-BRQuímica verde
dc.titleUso de biossorventes da produção cafeeira para a extração de pesticidas organofosforados de águas ambientais e determinação por LC-MS/MS
dc.typeinfo:eu-repo/semantics/masterThesis

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