Mestrado em Química

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Navegando Mestrado em Química por Orientador(a) "Florenzano, Fábio Herbst"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Otimização de polímeros carregados produzidos por polimerização via radical livre (PRL) e controlada (PRC, variante RAFT) para o aumento da viscosidade de suas soluções aquosas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2014-08-28) Faria, Henrique Dipe De; Florenzano, Fábio Herbst; Pissetti, Fábio Luiz; Triboni, Eduardo Rezende
    Soluções poliméricas com alta viscosidade possuem aplicações que abrangem desde o campo da indústria alimentícia (como espessantes) ao da indústria petrolífera (como aditivos em fluidos de perfuração utilizados na extração do petróleo), entre outras aplicações. Por isso, a busca por materiais poliméricos mais eficientes para aumentar a viscosidade de soluções por meio da síntese de novos polímeros com estrutura planejada e controlada é justificada tanto do ponto de vista científico quanto tecnológico. Com a variação sistemática de parâmetros estruturais, que pode ser feita por meio das técnicas atuais de polimerização via radical controlada, pode-se chegar a polímeros com alta eficiência como agentes viscosificantes, e no futuro, às relações entre a estrutura e a capacidade de elevar a viscosidade de soluções aquosas, que permitiriam o planejamento racional de materiais para essa aplicação. Tais relações tornam-se particularmente complexas quando se trata de polímeros carregados em meio aquoso. Neste trabalho foram sintetizados homopolímeros de ácido polimetacrílico e copolímeros deste com metacrilamida usando para isso a técnica Transferência Reversível de Cadeia por Adição-Fragmentação (RAFT) e polimerização via radical livre. A capacidade para aumentar a viscosidade de soluções aquosas foi comparada entre os diversos materiais. A análise dos dados de viscosidade relacionados à estrutura e confirmados por técnicas apropriadas de caracterização permitiu a avaliação de fatores estruturais importantes para a obtenção de materiais mais efetivos no aumento da viscosidade de soluções aquosas, estando entre os mais importantes a massa molar média e a proporção de ácido metacrílico no copolímero. O efeito da força iônica na viscosidade indicou que a incorporação de monômero neutro (metacrilamida) parece diminuir o efeito de sal sobre a viscosidade da solução, favorecendo a aplicação em regimes de alta concentração iônica, como na água do mar. Além dos materiais sintetizados apresentarem potencial para aplicação direta, esse estudo auxiliou no entendimento das relações entre estrutura e viscosidade, contribuindo para a racionalização da produção de materiais poliméricos com aplicações específicas o que pode proporcionar economia de recursos naturais e financeiros.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese de Copolímeros anfifílicos: relação entre estrutura molecular e agregação em solução aquosa
    (Universidade Federal de Alfenas, 2015-05-29) Noronha, Maria Luiza De Carvalho; Florenzano, Fábio Herbst; Virtuoso, Luciano Sindra; Triboni, Eduardo Rezende
    Nas últimas décadas os materiais poliméricos anfifílicos têm gerado interesse na comunidade científica devido à sua capacidade de formação de partículas micelares em meio aquoso, podendo ser usados nas mais diversas áreas como na de biomateriais, na estabilização de emulsões farmacêuticas, incorporação de substâncias tóxicas ou poluidoras, carreamento e liberação controlada de fármacos e diversas outras aplicações. Vários tipos de polímeros podem ser empregados, estando entre eles os derivados de metacrilato de 2-dimetilaminoetila (DMAEMA) que apresenta propriedades como resposta à temperatura e ao pH. Copolímeros de PDMAEMA com monômeros apolares como o acrilato de n-butila (nBA) formam materiais anfifílicos que tendem a agregar-se em solução aquosa, formando partículas capazes de incorporar substâncias relativamente hidrofóbicas (contaminantes, por exemplo), íons, entre outras propriedades de interesse. Neste trabalho foram sintetizados copolímeros em bloco baseados em DMAEMA e nBA, com diferentes massas molares médias e proporções entre os blocos para o estudo sistemático da influência da estrutura molecular em propriedades como o tamanho e forma dos agregados em solução, resposta à temperatura e pH, entre outras. Para a síntese dos polímeros foi utilizada a técnica RAFT (sigla inglesa para Reversible Addition-Fragmentation chain Transfer) que permite o controle da massa molar do polímero e facilita a construção de copolímeros em bloco. Os polímeros sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas tais como a Ressonância Magnética Nuclear de Próton (RMN 1H); Cromatografia de Permeação em Gel (GPC); Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Refletância Total Atenuada (FTIR-ATR) e Espectroscopia UV/VIS. Os agregados formados em solução aquosa tiveram seu tamanho determinado por Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS). Os materiais foram sintetizados para formar agregados em soluções aquosas. Mesmo o homopolímero de PDMAEMA, em todas as condições estudadas, embora os agregados dos copolímeros apresentaram tamanhos maiores. Não foi possível chegar a qualquer relação com o tamanho e pH ou mesmo conteúdo de PnBA, no copolímero dibloco. No entanto, em quase todas as condições estudadas, os agregados tem uma correlação direta com sua concentração, fazendo desses sistemas muito diferentes de micelas regulares na mesma gama de condições. Esse esforço se enquadra no objetivo mais amplo de criar relações confiáveis entre a estrutura de polímeros e suas propriedades, no intuito de aumentar a eficiência do processo de síntese de materiais para aplicações específicas.
    In recent decades amphiphilic polymer materials have generated interest in the scientific community due to its ability to form micellar particles in medium aqueous condition and it can be used in several areas such as in biomaterials, in stabilizing pharmaceutical emulsions, incorporation of toxic or polluting , entrainment and controlled release of drugs and various other applications. Various types of polymers can be appointed, among them being those derived from 2-dimetylamynoethyl methacrylate (DMAEMA) having properties in response to temperature and pH. Copolymers of PDMAEMA with non-polar monomers such as acrylate of n-butyl (nBA) form amphiphilic materials which tend to aggregate in aqueous solution, forming particles able to incorporate relatively hydrophobic substances (contaminants, for example), ion and other properties of interest. In this work copolymers were synthesized in blocks based on DMAEMA and nBA with different molecular weight average and ratios between the blocks for the study of systematic influence of the molecular structure on properties such as size and shape of the aggregates in solution, the response to temperature and pH, among others. For the synthesis of polymers were used the RAFT technique (English acronym for Reversible Addition-Fragmentation chain Transfer) that allows control of the weight in the molecular of the polymer and facilitates the construction of copolymers in block. The synthesized polymers were characterized by different techniques such as Nuclear Magnetic Resonance Proton (1H NMR); Gel Permeation Chromatography (GPC); spectroscopy in the region of the infrared with Fourier Transform Attenuated and Total Reflectance and (FTIR-ATR) spectroscopy and UV/VIS. The aggregates formed in an aqueous solution had its size determined by the Dynamic Light Scattering (DLS). The materials were synthesized to form aggregates in aqueous solutions. Even homopolymer of PDMAEMA , in all conditions studied, although the aggregate of the copolymers showed greater size. It was not possible to reach any relation to the size and pH or even content PNBA in the diblock copolymer. However, in almost all conditions studied, the aggregate has a direct correlation with its concentration, making these systems very different from regular micelles in the same range of conditions. This effort fits into a wide objective to create trusting relationships between polymer structure and their properties in order to increase the efficiency of the process in synthesis of materials for specific applications.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de polímeros à base de ácido metacrílico com potencial para remoção de metais de soluções aquosas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2014-05-31) Nunes, Wanessa Aparecida Caetano; Florenzano, Fábio Herbst; Saron, Clodoaldo; Silva, José Maurício Schneedorf Ferreira Da
    A poluição de corpos d´água por metais pesados é um problema mundial, mas particularmente importante em países que apresentam atividades intensas de mineração, como o Brasil. Os contaminantes, sobretudo aqueles conhecidos como metais pesados, podem apresentar toxicidade altíssima, como é o caso do cromo hexavalente, do cádmio, chumbo e outros. Diante desse quadro, esforços para o aprimoramento de técnicas de remoção de cátions de água são necessárias e podem ter impacto positivo na Saúde Pública e em outras áreas. Diante do exposto o projeto se propõe a produzir materiais poliméricos (orgânicos) sob medida e otimizados para a remoção de cátions de metais de transição de soluções aquosas. Para a síntese desses materiais foram usadas técnicas de polimerização via radical livre e controlada, com o intuito de otimizar a capacidade de remoção. Os polímeros tiveram como base o ácido poli(metacrílico) que tem alto poder de adsorção de cátions. Paralelamente foi criado um sistema de remoção de cátions de solução aquosa usando polímeros confinados em membranas de diálise. A influência da massa molar média, do tipo de síntese e da presença do comonômero metacrilamida foi estudada. Para o estudo da capacidade máxima de remoção de Cu(II) e Cd(II), os parâmetros temperatura, pH da solução, velocidade e tempo de agitação foram fixados. A capacidade máxima de remoção dos íons de Cu(II) variou entre 1,36 mmol.g-1 a 1,65 mmol.g-1, e para os íons de Cd(II) variou entre 1,13 mmol.g-1 a 1,55 mmol.g-1. A partir dos resultados foi possível observar uma relação positiva entre a massa molar média das cadeias e a capacidade de ligação aos cátions metálicos. A presença de metacrilamida na cadeia polimérica teve uma influência negativa na ligação com cádmio, mas pouca influência na ligação com o cobre. A partir desses estudos foi possível concluir que os polímeros sintetizados e imobilizados em sacos de diálise são eficientes na remoção de íons de Cu(II) e de Cd(II) de soluções aquosas. Destaca-se, além da eficiência, a praticidade do uso do método desenvolvido.