Mestrado em Química

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Acesso aberto (Open Access)
A promoção do pensamento crítico no ensino de química: uma revisão sistemática de literatura
(2025-01-28) Ribeiro, Mariana da Silva; Kiill, Keila Bossolani; Janerine, Aline de Souza; Furlani, Juliana Maria Sampaio
O pensamento crítico é essencial para a formação de cidadãos capazes de enfrentar os desafios do século XXI. No ensino de Ciências, especialmente no de Química, essa habilidade é central para o desenvolvimento da tomada de decisões informadas e da resolução de problemas complexos. Esta pesquisa teve como objetivo realizar uma revisão sistemática da literatura acadêmica sobre o pensamento crítico no ensino de Química, analisando suas características e tendências nos âmbitos nacional e internacional, além de identificar lacunas ainda existentes.A investigação baseou-se na metodologia PRISMA e contemplou publicações entre os anos de 2004 e 2024, com buscas realizadas nas bases Scopus, EBSCO, ERIC, Periódicos Capes, Dialnet e Scielo. Foram aplicados critérios PICOS, resultando em um total de 96 publicações selecionadas: 78 de periódicos internacionais e 18 nacionais. Os resultados indicam um crescimento significativo da produção após a pandemia de Covid-19, com destaque para Indonésia, Estados Unidos e Brasil como principais países contribuidores. As tendências mais recentes apontam para o uso de metodologias ativas e práticas pedagógicas inovadoras, como a aprendizagem baseada em problemas e a contextualização científica, evidenciando a relevância do pensamento crítico para a compreensão de conceitos complexos e o engajamento dos estudantes com problemas reais. Embora o Brasil esteja entre os três países com maior número de publicações, ainda se observam lacunas, especialmente no que se refere à formação docente e à adaptação de práticas pedagógicas às realidades locais. Torna-se, portanto, crucial investir em estudos voltados ao ensino de Química no Brasil, fortalecendo a integração entre teoria e prática e promovendo a qualificação dos professores. O crescente interesse pelo pensamento crítico, tanto em nível nacional quanto internacional, aponta para um movimento promissor. Consolidar essa habilidade exige a ampliação das pesquisas, investimentos na formação docente, adoção de metodologias inovadoras, bem como melhorias na infraestrutura escolar e nas condições de trabalho dos professores, com valorização profissional e planos de carreira adequados. Alinhar o ensino de Química às demandas contemporâneas é fundamental para a formação de cidadãos críticos, reflexivos e preparados para os desafios do mundo atual.
Acesso aberto (Open Access)
Adsorção de íons mercúrio em uma rede de poli(dimetilsiloxano) funcionalizada com tiol contendo nanopartículas de prata
(Universidade Federal de Alfenas, 2019-02-26) Ferrarezi, Lucas; Pissetti, Fábio Luiz; Martins, Giovana De Fátima Lima; Molina, Eduardo Ferreira
Tendo em vista a grande variedade de utilização de matrizes e suportes compostos por poli(dimetilsiloxano), este trabalho sintetizou uma rede polimérica funcionalizada com grupos tiol ou sulfônico contendo nanopartículas de prata. Os materiais preparados foram caracterizados pelas técnicas de Análise Termogravimétrica (TGA), em que apresentaram estabilidade térmica até cerca de 210 °C. Dentre os materiais sintetizados e estudados, o contendo catalisador dibutil dilaurato de estanho e nanopartículas de prata apresentou a maior estabilidade térmica. A caracterização por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) demonstrou a formação de uma rede reticulada de polidimetilsiloxano, sem modificação na dimensão das cadeias de PDMS. A Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho (FTIR) mostrou que a funcionalização dos materiais foi eficiente e a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) apontou um aumento da área de contato dos materiais, com a inserção das nanopartículas de prata. A capacidade de adsorção de íons mercúrio em solução aquosa, para os materiais preparados, foi obtida por isotermas de adsorção. Foram aplicados os modelos de Langmuir, Freundlich e Sips no dados de adsorção. Os materiais contendo grupos sulfônicos com nanopartículas de prata apresentaram-se os mais promissores como materiais adsorventes de íons mercúrio em solução aquosa.
Acesso aberto (Open Access)
Alkaline tantalum germanate glasses and Glass-ceramics for second Harmonic Generation
(Universidade Federal de Alfenas, 2021-02-25) Evangelista, Renato Oliveira; Poirier, Gaël Yves; Messaddaq, Younes; Mendonça, Cleber Renato
Transparent and homogeneous alkaline tantalum germanate glasses of molar composition (90-x)GeO2-10M2O-xTa2O5 with x=15 and 20 and M=Na, K or Rb were prepared by the melt-quenching technique. Final color of the samples were related with contaminations from the crucible but the use of pure platinum crucible allowed to prepare colorless glasses. The crystallization behavior of these glasses was investigated in details in the sodium tantalum germanates glasses and a complex multi-step crystallization behavior was identified: fast heat treatments (1h) at the onset of crystallization induce precipitation of a perovskite bronze-like crystalline phase Na2Ta8O21 from a volume crystallization mechanism. On the other hand, longer heat treatments (at least 18h) at the same temperature promote a progressive formation and growth of surface spherulites of about 50 m in diameter. In addition, these spherulitic glass ceramics exhibit a strong Second Harmonic Generation (SHG). Elemental analyzes pointed out a comparative higher tantalum and lower germanium content inside these spherulites whereas correlated Raman and SHG microscopies were helpful to determine that the spherulites are the source of the SHG signals and contain quartz-like -GeO2. Macroscopic SHG investigations also suggest a strong dependency of the incident polarization on the SHG intensity, related with the crystal structure of -GeO2 and crystallite orientation inside the spherulites.
Vidros alcalinos de germanato de tântalo de aspecto transparente e homogêneo e de composição molar (90-x) GeO2-10M2O-xTa2O5 com x = 15 e 20 e M = Na, K ou Rb foram preparados pela técnica de fusão-quenching. A cor final das amostras foi relacionada com contaminações do cadinho, mas o uso de cadinho de platina puro permitiu a preparação de vidros incolores. O comportamento de cristalização desses vidros foi investigado em detalhes nos vidros de tântalo germanato de sódio e um comportamento de cristalização de múltiplas etapas complexo foi identificado: tratamentos térmicos rápidos (1 h) no início da cristalização induzem precipitação de uma fase cristalina semelhante a bronze de perovskita Na2Ta8O21 de um mecanismo de cristalização de volume. Por outro lado, tratamentos térmicos mais longos (pelo menos 18h) na mesma temperatura promovem a formação e o crescimento progressivos de esferulitos superficiais de cerca de 50 um de diâmetro. Além disso, essas vitrocerâmicas esferulíticas exibem uma forte segunda geração de harmônicos (SHG). As análises elementares apontaram um conteúdo comparativo de tântalo mais alto e baixo de germânio dentro desses esferulitos, enquanto microscopias Raman e SHG correlacionadas foram úteis para determinar que os esferulitos são a fonte dos sinais de SHG e contêm α-GeO2 do tipo quartzo. Investigações macroscópicas de SHG também sugerem uma forte dependência da polarização incidente na intensidade de SHG, relacionada com a estrutura cristalina de α -GeO2 e orientação de cristalito dentro dos esferulitos.
Acesso aberto (Open Access)
Amostragem direta de biossorvente sólido magnético em Espectrometria de Absorção Atômica com Chama para a determinação de Chumbo em sucos
(Universidade Federal de Alfenas, 2022-11-30) Borges, Fabrício Alves; Figueiredo, Eduardo Costa; Arruda, Marco Aurélio Zezzi; Freschi, Gian Paulo Giovanni
O consumo de sucos industrializados tem crescido nos últimos anos por se tratar de uma bebida que oferece muitos benefícios para quem busca uma alimentação mais saudável. Todavia, na composição dos sucos podem haver diversas substâncias contaminantes que oferecem riscos para à saúde dos consumidores, sendo os metais tóxicos uma classe de contaminantes que requer bastante atenção. As principais fontes de metais estão no cultivo das frutas, pois estes podem estar presentes naturalmente no solo ou serem inseridos por meio de fertilizantes ou pela água de irrigação das lavouras. Desta forma, os órgãos regulatórios, como a ANVISA, cumprem um papel fundamental em estabelecer os limites máximos tolerados para diferentes metais tóxicos em alimentos, incluindo os sucos e néctares industrializados. Assim, o desenvolvimento de novas metodologias analíticas mais simples, sensíveis e eficientes é de grande importância, principalmente por se tratar de amostras complexas. Nesse contexto, o presente trabalho avaliou a aplicação de um biossorvente magnético para a adsorção de chumbo em amostras de sucos industrializados a base de soja, por extração em fase sólida dispersiva, seguida da quantificação por meio da técnica de amostragem direta de sorvente sólido magnético em espectrometria de absorção atômica com chama (DMSS-FAAS, do inglês “Direct Magnetic Sorbent Sampling in Flame Atomic Absorption Spectrometry”). Esta técnica foi recentemente proposta por nosso grupo de pesquisa, e promove ganho expressivo de sensibilidade quando em comparação com metodologias convencionais. O biossorvente magnético foi sintetizado a partir de casca de laranja seca e triturada, por incorporação de nanopartículas de magnetita. A caracterização foi feita por análise termogravimétrica, infravermelho, análise de carga superficial e microscopia eletrônica de transmissão. Uma otimização multivariada dos parâmetros de extração (tempo de extração, pH da amostra e volume de amostra) foi realizada, seguida da construção de curvas analíticas em água e nos sucos. Foram obtidas faixas analíticas de 5 a 140 μg L -1 em água, de 10 a 300 μg L -1 em suco a base de soja e de 10 a 150 μg L -1 em suco de uva integral, suco de uva reconstituído e néctar de laranja com coeficientes de correlação maiores que 0,99 em todos os casos. Os limites de detecção foram na faixa de 0,97 à 4,58 μg L -1 e os limites de quantificação de 2,94 e 13,89 μg L -1 . As precisões intradia e interdia (expressas como DPR%) variaram de 2,2 e 25,0% para os sucos analisados. As exatidões intradia e interdia (expressas como ER%) foram entre 0,3% e 24,5% para os sucos.
Acesso aberto (Open Access)
Amostragem direta de sorvente magnético em espectrometria de absorção atômica com chama para determinação de cádmio e chumbo em chás e cafés
(Universidade Federal de Alfenas, 2024-07-30) Rosa, Thainá Alves Rocha; Figueiredo, Eduardo Costa De; Lago, Ayla Campos Do; Silva, Flávio Soares
A técnica de Amostragem Direta de Sorvente Magnético em Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (DMSS-FAAS) foi recentemente proposta pelo grupo de pesquisa. A DMSS-FAAS demonstrou uma melhoria expressiva na detectabilidade para a determinação de metais potencialmente tóxicos em amostras alimentícias, em comparação com outras técnicas convencionais. Um sorvente magnético é utilizado para uma extração em fase sólida dispersiva dos analitos em amostras líquidas, visando a pré-concentração. O sorvente é capturado na ponta de uma sonda magnética, que é inserida diretamente na chama do FAAS para a atomização dos analitos. Neste trabalho, o biossorvente magnético “Magnetic orange peel powder – M-OPP” foi sintetizado a partir de casca de laranja seca e triturada, incorporando-a nanopartículas de magnetita. O M-OPP foi caracterizado por Análise Termogravimétrica, Espectroscopia de Infravermelho com Transformadas de Fourier, Potencial Zeta, Dispersão Dinâmica de Luz, Microscopia Eletrônica de Transmissão e de Varredura, porosimetria de sorção de gases, cinética e isoterma. Obteve-se tamanhos de partículas de 27,20 ± 1,63 µm. Os modelos de Toth e Sips explicaram melhor o comportamento de adsorção do Cd e do Pb no M-OPP, com capacidades máximas de adsorção de 0,51 e 9,02 mg g-1 , respectivamente. Foi realizada a otimização univariada para o pH das amostras, seguida de um planejamento fatorial completo 2³ dos parâmetros de extração: tempo de adsorção, massa de sorvente e volume de amostra. Em seguida, foram construídas oito curvas de calibração em diferentes amostras comerciais locais de chás e cafés para Cd e Pb, cobrindo as faixas de trabalho de 5 a 40 µg L⁻¹ e 10 a 100 µg L⁻¹, respectivamente, as quais mostraram correlações altas (r > 0,99) e precisão e exatidão aceitáveis. Os limites de quantificação (LQ) e detecção (LD) das amostras para Cd e Pb variaram de 5,00 - 10,00 µg L⁻¹ e 1,90 – 6,49 µg L⁻¹, respectivamente. Foram quantificadas cinco amostras reais com Pb, porém encontraram-se abaixo do limite máximo tolerado pela ANVISA de 50 µg L⁻¹. Os resultados experimentais mostraram que a técnica DMSS-FAAS é viável para analisar metais tóxicos, como Cd e Pb, em chás e cafés, permitindo sua quantificação em baixas concentrações. A técnica se provou eficiente, simples, rápida, econômica e ecologicamente correta para análises de metais em alimentos.
Acesso aberto (Open Access)
Análises de videoaulas de química do Programa Se Liga na Educação exibidas em 2021 durante a Pandemia de Covid-19
(Universidade Federal de Alfenas, 2023-02-27) Souza, Taynara De; Barro, Mario Roberto; Nery, Vanessa Cristina Girotto; Silva, Wesley
As videoaulas vêm ganhando espaço na educação e o acesso a elas tem sido facilitado por plataformas de repositórios de vídeos disponíveis na internet. Durante a Pandemia de Covid- 19, houve a suspensão das atividades escolares presenciais em todo o Brasil para promover o distanciamento social e tentar conter a disseminação da doença. A Secretaria de Estado de Educação de Minas Gerais lançou o Regime de Estudo não Presencial, direcionado para o Ensino Fundamental e Ensino Médio da rede estadual. Dentre as ferramentas disponibilizadas estava o programa Se Liga na Educação, que exibe videoaulas. Neste trabalho, chamamos a atenção para essas videoaulas, que tiveram sua relevância enquanto material de acesso aos conteúdos escolares para estudantes da rede estadual de ensino de Minas Gerais. Nesse sentido, o objetivo geral deste trabalho é analisar videoaulas de Química do Programa Se Liga na Educação exibidas no ano de 2021 durante a Pandemia de Covid-19. Para isso, caracterizamos as videoaulas de Química do programa Se Liga na Educação, exibidas no ano de 2021 em relação aos critérios para análise de videoaulas baseados nos trabalhos de Gomes (2008) e de Barrére (2014) e analisamos um conjunto representativo dessas videoaulas, tendo como base os princípios da Teoria Cognitiva da Aprendizagem Multimídia, os aspectos pedagógicos e os conteúdos de Química. A partir da caracterização, constatamos que, de modo geral, as videoaulas do programa possuem um tempo de duração classificado como longo ou muito longo. A maioria é indicada para a preparação para o Enem e para o 3o ano do Ensino Médio. São apresentadas por quatro professores diferentes, seguindo um mesmo modelo, que corresponde à exibição do professor discursando em frente à câmera, em um cenário físico intercalando com momentos de captura de tela com narração do professor. A divisão do conteúdo é realizada em sequência de videoaulas ou videoaulas individuais. Todas as videoaulas possuem janela de interpretação de Libras e utilizam como recurso um monitor interativo. As videoaulas apresentam vários segmentos que se aproximam dos princípios da Teoria Cognitiva da Aprendizagem Multimídia e alguns segmentos que se distanciam, principalmente, dos princípios da coerência, redundância, segmentação e pré-treinamento. Além disso, restringem-se à exposição de conteúdos, sendo que alguns conteúdos químicos apresentam inadequações.
Acesso aberto (Open Access)
Aprimorando o método de regularização de Tikhonov utilizando um operador diferencial de ordem fracionária
(Universidade Federal de Alfenas, 2020-02-04) Santos, Taináh Martins Resende; Lemes, Nelson Henrique Teixeira; Oliveira, Anderson José De; Ramalho, Teodorico De Castro
A regularização de Tikhonov é o método usual para resolver problemas inversos mal colocados, recomendado quando se considera a presença de erros experimentais nos dados de entrada. No entanto, em alguns casos, o uso dessa técnica ainda não é suficiente para fornecer boas soluções. Neste trabalho, uma melhoria do método de regularização de Tikhonov foi proposta e testada no problema inverso da radiação de corpo negro. A metodologia aqui empregada consiste em substituir os operadores diferenciais de ordem inteira, presentes na solução do funcional original, por um operador diferencial de ordem não inteira. Esta proposta, inédita na literatura, fornece uma maior flexibilidade para modelar a solução de interesse, pois leva em consideração dois parâmetros, λ e α, diferente da técnica usual de Tikhonov. Além do mais, esta proposta possui um maior espaço de solução do que quando se considera operadores de ordem inteira. Neste estudo, é demonstrado de maneira clara que o uso de um operador diferencial de ordem fracionária fornece um resultado melhor do que a técnica usual, mesmo quando considerada a presença de erros experimentais.
Acesso aberto (Open Access)
Aproveitamento de resíduos agroindustriais para a produção enzimática de ésteres de interesse industrial
(Universidade Federal de Alfenas, 2024-08-08) Miguel Júnior, José; Mendes, Adriano Aguiar; Vieira, Angélica Marquetotti Salcedo; Oliveira, Julieta Rangel De
Nas últimas décadas, tem-se observado um grande esforço voltado para o desenvolvimento de novos processos sustentáveis de reciclagem e gestão de resíduos agroindustriais, como óleos vegetais usados e resíduo de biomassa lignocelulósica. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi propor uma nova abordagem na produção enzimática de ésteres de solketila, uma classe de compostos de grande interesse na indústria oleoquímica, por hidroesterificação enzimática do óleo de soja usado (OSU). Para tal fim, inicialmente, aprimorou-se a o biocatalizador heterogêneo, onde a lipase Eversa® Transform 2.0 (ET2.0) foi imobilizada em partículas do epicarpo (casca) de Acrocomia aculeata (macaúba), as quais foram submetidas a dois pré-tratamentos ácidos e dois tratamentos com etanol 70% antes da imobilização. Após isso, foram feitas análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (XRD) e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) para avaliar a influência dos métodos de prétratamentos nas partículas do epicarpo da macaúba. O biocatalisador heterogêneo foi preparado via adsorção física de ET2.0 a 25 °C em pH 5,0 (tampão acetato de sódio – 5 mmol.L-1 ) empregando um carregamento de proteína de 40 mg.g-1 de suporte. Nessa etapa, a máxima concentração de proteína imobilizada de 25,2 ± 1,3 mg.g-1 foi obtida em 15 h de imobilização. Posteriormente, realizou-se a hidrólise completa do óleo de soja usado catalisado por lipase de Candida rugosa (LCR) para a produção de ácidos graxos livres (AGL). A etapa de produção dos AGL por hidrólise enzimática foi conduzida em um sistema isento de emulsificantes e agentes tamponantes empregando razão mássica óleo:água de 40% m.m-1 , concentração de LCR de 3,2 g do preparado comercial em pó por Kg de meio, 40 °C e agitação mecânica de 1500 rpm. Após estas etapas, as reações de esterificação foram conduzidas em frascos abertos contendo 6 g de meio reacional constituído por uma mistura de AGL e solketal, agitação mecânica de 240 rpm e tempo de 40 min de reação. Nesta etapa, a influência de fatores relevantes na etapa de esterificação como razão molar solketal:AGL (1:1 a 1:4), temperatura de reação (40 a 70°C), e concentração de biocatalisador (5 a 20% m.m-1 ) foi avaliada por delineamento composto central rotacional (DCCR). De acordo com os resultados, a máxima conversão do ácido da ordem de 72.5 ± 0.8% foi alcançada após 150 min de reação conduzida a 46 °C, 20% m.m-1 de biocatalisador, e razão molar AGL:solketal de (1:1,6). Nesta mesma condição, testes de reuso foram realizados a fim de analisar a estabilidade do biocatalisador. O biocatalisador reteve 70% da sua atividade original após dez ciclos sucessivos. A produção dos ésteres de solketila foi confirmada por FT-IR e ressonância magnética nuclear (RMN 1H e RMN 13C). Estes resultados mostram que a estratégia proposta neste trabalho é altamente atrativa para a indústria química, para o estabelecimento de processos eficientes e sustentáveis a partir de resíduos agroindustriais (casca de macaúba e óleo residual).
Acesso aberto (Open Access)
Aspectos estruturais e potencialidade leishmanicida de compostos de paládio(II) ciclometalados ou não, com o ligante imínico H3C-O-p-C6H4-(E)HC=N-C6H4-p-N=CH(E)-C6H4-p-O-CH3
(Universidade Federal de Alfenas, 2011-01-25) Gois, Elba Pereira De; Almeida, Eduardo Tonon De; Godoy Netto, Adelino Vieira De; Pissetti, Fábio Luiz
Nos últimos anos verificou-se um aumento significativo no número de trabalhos de pesquisa que relatam a utilização de compostos de metais de transição com fins terapêuticos. Muitos estudos tomaram como base as possíveis interações dos íons metálicos com as biomoléculas presentes no organismo vivo. Sabe-se que a geometria quadrado-planar presentes nos íons metálicos paládio(II), platina(II), ouro(III), níquel(II) - campo forte e irídio(I) - campo forte, favorece a interação íon-DNA e atuam principalmente como drogas intercaladoras de modo inter ou intra-fita. O presente trabalho foi norteado pela síntese e caracterização de novos complexos de paládio(II) com possíveis aplicações farmacológicas. Foi obtido um composto ciclometalado de Pd(II) mediante reação de ciclometalação do ligante nitrogenado H2ani2p-fen com tetracloropaladato(II) de lítio, nas proporções estequiométricas (1:1 e 1:2). O complexo da estequiometria (1:1) [Pd2(Hani2p-fen)2Cl2] C2 foi utilizado como precursor na síntese de outros cincos complexos, por substituição do cloro por haletos bromo e iodo e pseudohaletos azida, cianato e tiocianato: [Pd(H2L)X2], [Pd2(HL)2X2], [Pd4(H2L)2X4] e [Pd4L2X4] sendo X = N3, NCO, SCN, Br e I. Já o complexo da estequiometria (1:2) [Pd4(Hani2p-fen)2(ani2p-fen)Cl4] C8 foi utilizado como precursor na síntese de mais outros cincos complexos. As substituições também foram do cloro por haletos (Br, I) e pseudohaletos (N3, NCO e SCN), obtendo os complexos: [Pd4(HL)2(L)X4] e [Pd4(L)2X4] sendo X = N3, NCO, SCN, Br e I. Além das técnicas espectroscópicas (IV, UV-Vis, RMN de 1H), foram realizados testes de solubilidade, ponto de fusão, análise elementar (CHNS) e estudos termogravimétricos (TG-DTA), tanto para o ligante imínico, como para os complexos metálicos. No tocante, a espectroscopia vibracional na região do ultravioleta – visível, foi observado o deslocamento das bandas de absorção dos complexos indicando a coordenação do ligante, bem como a substituição regioespecífica dos grupos coordenados em ponte. A técnica de espectroscopia vibracional na região do infravermelho permitiu inferir sobre o modo de coordenação dos pseudohaletos e confirmar a presença do ligante coordenado ao centro metálico. Esta técnica confirmou que os grupos azida, cianato e tiocianato estão coordenados preferencialmente de modo end-on, end-to-end e terminal. A análise dos espectros de RMN de 1H ligante nitrogenado e dos complexos ciclopaladados mostrou a presença de sinais compatíveis com as estruturas propostas. Em relação às curvas termogravimétricas foi possível propor um mecanismo de termodecomposição para os novos complexos, pois como único resíduo encontrou-se paládio metálico, identificado por difração de raios-X pelo método de pó. Visando empregar estes compostos em ensaios biológicos frente à Leishmania, foram realizados experimentos in vitro de células promastigotas e amastigotas da L. (L.) brazilienses. Determinou-se a viabilidade celular destas culturas, expressa pelo Índice de Citotoxicidade (IC50), que indica a concentração de substância que induz à morte 50% da população celular. Os complexos que apresentaram melhor atividade leishmanicida foram os derivados que contêm cloro (C8) e tiocianato (C11).
Acesso aberto (Open Access)
Aspectos químicos e farmacológicos de produtos naturais psicodélicos
(2025-04-04) Alves, Matheus Fernandes; Paula, Daniela Aparecida Chagas de; Soares, Marisi Gomes; Lopes, Norberto Peporine; Vieira, Paulo Cezar
Produtos naturais psicodélicos (PNPs) são substâncias químicas especializadas encontradas em plantas, fungos e animais, com amplo histórico de uso tradicional por diferentes culturas. Este uso é devido principalmente às suas propriedades psicoativas e terapêuticas relacionadas à interação com receptores de serotonina. Estas substâncias têm despertado interesse crescente na ciência moderna, sobretudo por seu potencial no tratamento de transtornos neuropsiquiátricos e doenças neurodegenerativas (ND). Neste trabalho foram investigados os perfis químicos e o potencial de neuroproteção de fontes naturais contendo PNPs com relevância etnobotânica, como Mimosa tenuiflora, Anadenanthera spp., Banisteriopsis caapi, Psychotria viridis e Ipomoea purpurea. Metabôlomica não direcionada via cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas de alta resolução (LC-HRMS) e ressonância magnética nuclear (RMN) foi a abordagem utilizada. Foi possível observar uma tendência de acúmulo de triptaminas 5-substituídas em espécies de Anadenanthera, principalmente os PNPs 5-hidroxi-N,N-dimetiltriptamina (5-OH-DMT, bufotenina) e 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina (5-MeO-DMT). Por meio dessa observação, foi levantada uma hipótese sobre a via de biossíntese da 5-MeO-DMT através da 5-metoxi-N,N-triptamina (5-MeO-T), precursora da melatonina em plantas. Além de plantas utilizadas no preparo de rapés tradicionais indígenas, como Anadenanthera e Virola, triptaminas psicodélicas são encontradas como mediadores químicos no sistema nervoso central (SNC) de mamíferos (e.g. Homo sapiens), e venenos em anuros (e.g. Incilus alvarius), o que traz questionamentos sobre mecanismos ecológicos envolvidos. Além das observações químicas, ensaios in vitro conduzidos evidenciaram que os extratos avaliados não foram neurotóxicos na concentração avaliada (2,5 μg/mL), e diferentes extratos de Anadenanthera, bem como de M. tenuiflora, apresentaram atividade de neuroproteção no modelo de neurotoxicidade induzida. Entretanto, os resultados farmacológicos são ainda preliminares devido ao número de experimentos independentes conduzidos, e futuras replicatas experimentais poderão consolidar os achados deste trabalho. De modo geral, os resultados encontrados avançam o conhecimento sobre essas matrizes naturais e direcionam futuras pesquisas sobre o metabolismo especializado de triptaminas e o potencial de neuroproteção de fontes de PNPs empregadas tradicionalmente em rituais espirituais e de cura na América do Sul.
Acesso aberto (Open Access)
Atividade do potencial anti-inflamatório da espécie Allophylus racemosus Sw.
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-07-29) Maiolini, Tatiane Cristina Silva; Soares, Marisi Gomes; Lúcia, Flávia Della; Santos, Maurício Dos Santos
A natureza sempre despertou no homem um fascínio encantador, não só pelos recursos oferecidos para sua alimentação e manutenção, mas também sua principal fonte de inspiração e aprendizado. Allophylus racemosus Sw., objetivo deste trabalho, não apresenta relatos de sua utilização, e tampouco quando se trata de dados científicos em bases de pesquisa sobre estudos de suas atividades farmacológicas. Esta planta pertence à família Sapindaceae que compreende cerca de 140 gêneros e 1900 espécies pelo mundo todo. Dentre eles, o gênero Allophylus apresenta cerca de 250 espécies. Apesar de um número considerável de espécies, há uma escassa quantidade de pesquisas relacionadas a este gênero, e tampouco dessa espécie. As folhas dessa planta foram coletadas na região da mata atlântica mineira nas proximidades do município de Alfenas-MG. Para o estudo fitoquímico e teste de atividade anti-inflamatória, o extrato bruto etanólico das folhas de Allophylus racemosus Sw. foi obtido por maceração em etanol e submetida ao teste de edema de pata induzido por carragenina e edema de orelha, onde se constatou uma atividade anti-inflamatória estatisticamente significativa frente aos controles negativo e positivo (indometacina) utilizados. Em seguida realizou-se o particionamento do extrato bruto por extração líquido-líquido com hexano, acetato de etila e uma mistura etanol:água (1:2), dando origem as frações hexânica, acetato e hidroalcoólica, o que permitiu separar compostos por diferença de polaridade. Posteriormente, as três frações obtidas foram submetidas ao bioensaio, na concentração de 1mg/orelha, para determinar o grupo de maior atividade, sendo a fração hidroalcoólica a que apresentou maior atividade (43,6%). Posteriormente, as três frações obtidas foram submetidas ao bioensaio, na concentração de 1mg/orelha, para determinar o grupo de maior atividade, sendo a fração hidroalcoólica a que apresentou maior atividade (43,6%). Através desta fração, foi possível isolar (por LC-DAD utilizando uma coluna semi-preparativa) e identificar (por LC-MS) uma substância que apresenta o núcleo de uma apigenina ligada a uma pentose. Além do extrato bruto e das frações de Allophylus racemosus Sw. foi testada a atividade anti-inflamatória dos óleos essenciais, sendo que o mesmo apresentou resultados estatisticamente significativos frente aos controles negativo e positivo (indometacina e Acheflan®). A atividade anti-inflamatória dos óleos essenciais está relacionada, principalmente aos compostos majoritários, γ-muuroleno (30,66%), (E)–cariofileno (18,56%) e biciclogermacreno (17,38%), além do composto α-humuleno (2,33%), também encontrado no fitomedicamento Acheflan® e sendo o responsável, junto com (E)–cariofileno, pela atividade anti-inflamatória do fitomedicamento como relatado na literatura.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação da adsorção de metais em sedimentos de amostras coletadas no reservatório da usina hidrelétrica de Furnas
(Universidade Federal de Alfenas, 2013-07-22) Oliveira, Fagner Moreira De; Luccas, Pedro Orival; Reis, Boaventura Freire Dos; Magalhães, Cristiana Schmidt De
O presente trabalho avalia a adsorção de metais em sedimento do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Pontalete MG – junção dos Rios Sapucaí e Verde). Foram estudados dois metais; um considerado tóxico para o ambiente aquático, como o cádmio, e outro, considerado essencial para o ecossistema, o ferro. Para a determinação de cádmio, empregou-se um sistema de análise em fluxo com filtração “on-line” e detecção por espectrometria de absorção atômica com thermo spray (TS-FF-AAS). A técnica analítica empregada para a determinação de ferro foi espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) também com acoplamento FIA para filtração das amostras. Essas técnicas apresentaram boa sensibilidade, rapidez e desempenho satisfatório. Nos estudos de isotermas foram observados, para ambos os elementos, ferro e cádmio, que o modelo de Langmuir melhor descreve o processo de adsorção, indicando adsorção em monocamada. Nos estudos cinéticos foram observados que os modelos pseudoprimeira e segunda ordem melhor descrevem a cinética da reação para o metal ferro e cádmio, respectivamente, em que a quantidade de íons de ferro adsorvidos por unidade de massa (Qe), obtida experimentalmente, foi de 9,5432 mg g-1, próximo ao Qe teórico de 9,8355 mg g-1. Para o metal cádmio foram obtidos valores de Qe experimental de 0,3052 mg g-1, também próximo ao Qe teórico de 0,3123mg g-1. Conclui-se que em casos de introdução e ou carência desses elementos no ambiente lacustre, o sedimento pode atuar como um regulador da concentração (biodisponibilidade) dos metais na coluna de água, devido ao equilíbrio de adsorção/dessorção na interface água/sedimento.
Embargo
Avaliação da atividade anti-inflamatória e perfil químico do caule de Banisteriopsis caapi (MALPIGHIACEAE)
(2025-02-25) Rocha, Leandra Moreira de Souza; Paula, Daniela Aparecida Chagas de; Santos Junior, Benivaldo Nascimento dos; Oliveira, Rejane Barbosa de
A inflamação é uma resposta biológica natural do corpo a uma agressão ou lesão, desencadeada por infecções, irritações ou danos teciduais. Como parte do sistema imunológico, sua função primária é proteger o organismo, atuando na causa do dano, como contra patógenos, células danificadas ou toxinas, e iniciando o processo de cura. Embora a inflamação seja geralmente uma reação benéfica e necessária, a inflamação descontrolada pode causar danos aos tecidos e contribuindo para o desenvolvimento de diversas doenças inflamatórias agudas e crônicas. Vários gêneros incluem espécies associadas a diferentes atividades biológicas, destacando o gênero Banisteriopsis. Entre elas, Banisteriopsis caapi é conhecida por sua atividade de inibição da monoamina oxidase (MAO). No entanto, até o momento, nenhum estudo investigou seu potencial anti-inflamatório quanto a sua capacidade de reduzir os níveis de PGE2 e LTB4, por meio da modulação de vias inflamatórias-chave, como ciclooxigenase (COX) e lipoxigenase (LOX). Sendo assim, este estudo utilizou o caule de B. caapi para preparar um extrato (Bext) e suas frações hexânica (FoHe), acetato de etila (FoAc) e clorofórmica (FoCl). As frações FoAc e FoCl, com o extrato Bext, foram avaliadas em ensaios ex vivo em sangue humano para atividade anti-inflamatória. Os resultados demonstraram que o extrato de B. caapi e a fração FoAc apresentaram significativa atividade anti-inflamatória. Posteriormente, a fração FoAc ativa foi submetida à anotação química para determinar sua composição detalhada a partir de dados de cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas de alta resolução (LC-HRMS). Essa investigação destaca o potencial de B. caapi como uma fonte de agentes anti-inflamatórios e fornece uma base para futuros estudos explorando suas aplicações terapêuticas em condições relacionadas à inflamação.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação da atividade antinociceptiva de derivados 3-hidroxi-piperidinil- N-benzil-acilarilidrazônicos em modelos de dor central e neuropática
(Universidade Federal de Alfenas, 2017-11-28) Santos, Nathalia Mariano Dos; Viegas Júnior, Cláudio; Marques, Vanessa Bergamin Boralli Marques; Nascimento Júnior, Naílton Monteiro Do
A dor é um problema de saúde mundial e seu tratamento é baseado, principalmente, no uso de fármacos, a despeito de não existirem ainda medicamentos totalmente eficazes sem efeitos colaterais para o os diversos tipos de dor. Como consequência, existe uma grande necessidade de desenvolvimento de novos protótipos de candidatos a fármacos analgésicos mais potentes, seguros e eficazes, buscando aprimorar a terapêutica da dor e, sobretudo, o bem-estar do indivíduo. Neste contexto, a estrutura privilegiada N-acilidrazona se destaca nos últimos anos com diversos derivados já relatados com atividade antinociceptiva. Estudos anteriores do nosso grupo de pesquisa demonstraram que uma série de híbridos moleculares N-acilidrazônicos, desenvolvidos originalmente como protótipos multialvo para o tratamento da doença de Alzheimer, apresentaram uma potencial atividade antinociceptiva. Em vista desses resultados preliminares, estas substâncias foram selecionadas como estruturas-chave para este estudo farmacológico mais aprofundado, buscando uma melhor caracterização do seu perfil antinociceptivo e sua potencial atividade em modelos in vivo de dor central e neuropática. Portanto, o objetivo deste trabalho foi a síntese e investigação da atividade antinociceptiva de derivados 3-hidroxi-piperidinil-N-benzil-acilarilidrazônicos, bem como de seu possível mecanismo de ação. Para isto, foram utilizados o modelo de dor central de retirada da cauda (tail flick) e de dor neuropática por constrição crônica do nervo ciático (CCI). O pré-tratamento foi realizado com as substâncias PQM-56, PQM-65, PQM-67 e PQM-75 na dose de 100 μmol/kg (v.o.) e morfina (1 mg/kg) (i.p.), além de tratamento com solução salina ou naloxona (30 μg) (i.t.). No teste tail flick foi observado um aumento significativo de latência dos animais por ação de PQM-56 nos tempos de 1,5 e 3,5 horas e PQM-75 nos tempos 0,5, 1,5, 3,5 e 6,5 horas, quando comparados ao grupo controle. No modelo de dor neuropática, o tratamento com PQM-56 e PQM-75 também levou ao aumento significativo do limiar nociceptivo nos tempos 0,5, 1,5, 3,5 e 6,5 horas, quando comparados ao grupo controle. Em ambos os casos, o efeito antinociceptivo foi bloqueado pelo tratamento com naloxona, indicando que o mecanismo de ação ocorre pela via opioide e, portanto, que PQM-56 e PQM-75 têm efeito central, sugerindo que estas substâncias, podem representar inovação no desenvolvimento de novos protótipos de candidatos a fármacos com ação antinociceptiva central, com aplicação potencial como analgésicos contra dor neuropática, sem efeitos adversos na coordenação motora.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação da atividade antitumoral do extrato da raiz de Caesalpinia var. peltophoroides: isolamento, caracterização e modificação estrutural envolvendo a obtenção de complexos de rutênio, platina e vanádio
(Universidade Federal de Alfenas, 2014-05-30) Massoni, Murilo; Soares, Marisi Gomes; Paula, Daniela Aparecida Chagas De; Cardoso, Maria Das Graças
O género Caesalpinia consiste em uma fonte inesgotável de metabólitos bioativos presentes em mais de 500 espécies distribuídas em todo o mundo. Estudos fitoquímicos da Caesalpinia conduziram ao isolamento de uma diversificada classe de compostos, dentre eles diterpenos, esteróides e flavonoides. É conhecido da literatura que estas espécies apresentam uma vasta gama de propriedades farmacológicas, incluindo anti-úlcerativa, anticancerígena, anti-diabétes, antiinflamatórios, antimicrobianas e anti-reumáticas. Neste trabalho foram isolados o ácido gálico, galato de propila e o biflavonóide (5,7-dihidróxi-2-(4- hidróxifenil) – 3 - (3 - (2,4 - dihidróxifenil) - 1- ( 4 - hidróxifenil) – 3 - oxopropil) - 4H-cromen - 4- ona), a partir de raízes da Caesalpinia var. peltophodoires. Como o potencial anticâncer do ácido gálico já é bem definido na literatura em diversas linhagens de células tumorais, apenas o galato de propila e o biflavonoide foram submetidos aos testes antitumorais, sendo que o segundo apresentou um IC50 de 48 ±1,60 μM sobre a linhagem de células de hepatocarcionoma (HTC), valor muito próximo da referência, o cisplatina. Com intuito de explorar a atividade antitumoral do galato de propila, foi realizada a complexação deste à metais de transição como platina, rutênio e vanádio. Os compostos foram caracterizados por meio de técnicas de absorção na região do infravermelho e UV/Vis, análise elementar, condutividade, voltametria cíclica e de pulso diferencial, espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de ¹H, ¹³ C e ³¹P{¹H} e difração de raios X. Os complexos [RuCl2(GP)(dppb)] e [VO(GP)2] obtidos apresentaram resultados promissores frente às linhagens tumorais (A549, MCF7, HepG2 e U251) mostrando que a coordenação levou à obtenção de complexos mais ativos frente às células cancerígenas, sendo que o ultimo apresentou valores de IC50 = 17.31± 0.11 μM(A549), IC50 = 19.12± 0.15 μM(HepG2) e IC50 = 24.03 ± 0.21μM(U251). Quando as linhagens A549, HepG2 e U251 foram tratadas sob as mesmas condições, com o cisplatina, um potente agente anticâncer, o valor de IC50 encontrado foi de 20,3 ±1,6 μM, 14.5 ± 2,8 μM e 21.7±1,9 μM respectivamente, comprovando que o composto apresenta um grande potencial antiproliferativo.
The genus Caesalpinia consists of an inexhaustible source of bioactive metabolites present in more than 500 species distributed worldwide. Phytochemical studies of Caesalpinia led to the isolation of a diverse class of compounds, including diterpenes, steroids and flavonoids. It is known from literature that these species show a wide range of pharmacological properties, like anti- ulcerative, anticancer, antidiabetic , antiinflammatory , antimicrobial and anti- rheumatic activities. In this work were isolated gallic acid, propyl gallate and biflavonóide (5,7 – dihidróxi – 2 - (4 - hidróxifenil) - 3-(3 -(2,4 - dihidróxifenil) - 1-(4-hidróxifenil) - 3-oxopropil) - 4H-cromen - 4 - ona), from the roots of Caesalpinia var . peltophodoires. As the anticancer potential of gallic acid are well established in the literature in several tumor cell lines, only the biflavonoide and propyl gallate were submitted to the antitumor tests, while the second showed IC50 value of 1.60 mM ± 48 on line hepatocarcionoma cell ( HTC ), very close to the reference value, the cisplatin . In order to explore the antitumor activity of propyl gallate, the complexation to transition metals such as platinum, ruthenium and vanadium metals was performed. The compounds were characterized by absorption techniques, infrared and UV / Vis region, elemental analysis, conductivity, cyclic and differential pulse voltammetry, nuclear magnetic resonance spectroscopy of ¹H, ¹³C and ³¹P{¹H } and X Ray diffraction. The complex [RuCl2(GP)(dppb)] and [VO(GP)2] obtained showed promising results against the tumor cell lines (A549, MCF7, HepG2 and U251) by showing that coordination leads to the synthesis of more complex active front the cancer cells, while the latter showed IC50 = 17.31± 0.11 µM(A549), IC50 = 19.12± 0.15 µM(HepG2) and IC50 = 24.03 ± 0.21µM(U251. When A549, HepG2 and U251 lines were treated under the same conditions with cisplatin, a potent anticancer agent, the IC50 value was found to be 20,3 ±1,6 µM, 14.5 ± 2,8 µM and 21.7±1,9 µM, respectively, showing that the compound has a great potential antiproliferative.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação das fases sólidas poli(vinil-piridina) e aerogel de grafeno na pré-concentração de clorofenóis e íons cádmio em amostras ambientais
(Universidade Federal de Alfenas, 2019-05-31) Lima, Grazielle Cabral De; Figueiredo, Eduardo Costa De; Faria, Henrique Dipe De; Magalhães, Cristiana Schumidt
O uso inadequado dos recursos hídricos, a aplicação desregrada de produtos químicos, a inconsequente contaminação e poluição de ambientes aquáticos, alimentos, flora e fauna associado à carência de informações a respeito da real toxicidade desses contaminantes e seus produtos de transformação, tende a agravar os riscos à saúde pública e ambiente. Isso porque sob determinadas formas, esses contaminantes orgânicos ou inorgânicos podem representar elevada toxicidade mesmo em baixas concentrações. A exemplo disso, os compostos clorofenólicos devido a sua persistência no ambiente e importantes efeitos toxicológicos, são alvos da primeira parte desse estudo onde reporta-se os resultados da investigação do polímero poli(4-vinilpiridina) quanto a sua capacidade adsortiva de espécies fenólicas, seguido de análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com acoplamento column switching. Foram obtidos, para 2.4 Diclorofenol: LD de 0.9953 μg L-1, LQ de 3.0161 μg L-1 e curva analítica linear de 0.3 a 30 μg L-1 (r = 0.9879), fator de pré-concentração de 75, e índice de consumo de 0.040 mL. Para 2,4,6-Triclorofenol: LD de 0.1849 μg L-1, LQ de 0.5605 μg L-1 , curva analítica linear de 0.3 a 30 μg L-1 (r = 0.9951), fator de pré-concentração de 85, índice de consumo de 0.035 mL. As amostras coletadas no braço Sapucaí e região do Clube Náutico na represa de Furnas – MG, porém os analitos de estudos não foram detectados. A avaliação de espécie inorgânica focou no cádmio, que com seu poder bioacumulativo e efeito carcinogênico apresenta grande relevância, assim a segunda parte do trabalho descreve-se o desempenho de aerogéis de grafeno tridimensional (GA-3D) como fase extratora de íons cádmio com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama.Os parâmetros experimentais foram estudados usando técnicas de otimização multivariada como, planejamento fatorial e matriz de Doehlert. Os resultados para os parâmentros analíticos ensaiados foram: resposta linear de 5.0 a 300.0 μg L-1 (r = 0.9968), LD e LQ, 1.67 e 5.58 μg L-1, respectivamente, fator de préconcentração de 20, índice de consumo 1.18 mL, e frequência analítica 20 h-1. A interferência de íons concomitantes foi investigada e a exatidão verificada por meio de testes de adição e recuperação. As amostras foram analisadas água da represa ponto 1 (54 ± 0,08 μg.L-1); ponto 2 ( 108 ± 1.52 μg.L-1) e água de mina (57 ± 4.30 μg.L-1).
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação de nanomateriais (TiO2, ZnO) para a especiação de As empregando técnicas hifenadas (UV/PCVG-AAS)
(Universidade Federal de Alfenas, 2015-05-28) Pinheiro, Bianca Santos; Freschi, Gian Paulo Giovanni; Nóbrega, Joaquim De Araújo; Luccas, Pedro Orival
Embora a necessidade de se determinar elementos em baixas concentrações esteja clara, informações sobre a mobilidade, a biodisponibilidade e o impacto desses elementos no ecossistema são tão ou mais importantes que a análise total dos mesmos. O monitoramento de espécies de As no ecossistema vem sendo foco de interesse de inúmeras pesquisas, visto que são empregados como matéria prima de vários produtos industriais, como fungicidas e herbicidas. Devido à alta toxicidade desses compostos, capacidade de bio-acumulação, características mutagênicas e carcinogênicas, a presença e/ou ausência desses compostos necessita ser corretamente estudada e monitorada, por meio de técnicas eficientes para a especiação química, na grande maioria das vezes, em baixas concentrações. Desta forma, o presente trabalho avalia a eficiência do processo de fotocatálise heterogênea para a especiação de As em água, sedimento e plantas. O emprego de sistemas fotocatalíticos para a geração de hidretos (PCHG) usando óxido de metais, como semicondutores (TiO2 e ZnO) para a redução e geração de hidretos, a partir de diferentes formas de As, tem se mostrado promissor e foi avaliado no processo de pré-redução e geração dos hidretos. Os principais parâmetros para a geração de hidretos, como concentração de tetraborohidreto de sódio 0,4-2,0% (m.v-¹), vazão de gás de arraste 0,05 mL.min-¹ e quantidade de ácido clorídrico 2,0-30% (v.v-¹) foram estudados. Outros ácidos inorgânicos (fosfórico e nítrico) e orgânicos (acético, oxálico e fórmico) foram avaliados no sistema para a geração de hidretos. Diferentes formas de As foram avaliadas para a geração de hidretos [As(III), As(V) e dimetilarsênio (DMA)], o que demonstrou a necessidade de um processo mais completo e eficiente para a geração visando a especiação química. As melhores condições para geração de hidretos: tetrahidroborato de sódio [0,8 % (m.v-¹); 0,5% (m.v-¹) NaOH],o ácido HCl 2,0 % (v.v-¹), linearidade da curva (r =0,99903) e sensibilidade (coeficiente angular de 0,00747), vazão do gás de arraste 0,025 mL minutos-¹. O sistema de PCHG tem suas melhores condições para cada espécie: tetrahidroborato de sódio [0,8 % (m.v-¹); 0,5% (m.v-¹) NaOH], ácido HCl 2,0 e 10 % (v.v-¹), para o fotocatalisador de TiO2 a massa de 0,02g L-¹ pH 4 e para o fotocatalisador ZnO, 0,06g L-¹ e ambos fotocatalisadores com ácido fórmico de 2 e 8 % (v.v-¹) de acordo com a espécie a ser determinada, linearidade da curva (r =0,99745) e sensibilidade (coeficiente angular de 1,71x10-³; 1,44x10-³; 2,28x10-³), para as espécies As(III), As(V), DMA) respectivamente, vazão do gás de arraste 0,025 mL minutos-¹.
Although the need to analyze elements at low concentrations is clear, information on mobility, bioavailability and the impact of these elements in the ecosystem are equally or more important than the overall analysis. The monitoring of the species in the ecosystem has been the focus of interest of numerous studies, since they are used as raw material for various industrial products such as fungicides and herbicides. Due to the high toxicity of these compounds, ability to bio-accumulate, mutagenic and carcinogenic properties, the presence and / or absence of these compounds need to be properly studied and monitored through efficient techniques for the chemical speciation, in most cases, in low concentrations. Thus, the present study evaluates the efficiency of the heterogeneous photocatalysis process for the speciation of As in water, sediment and plants. The use of photocatalytic systems for the generation of hydrides (PCHG) using metal oxide, such as semiconductor (TiO2, and ZnO) and to reduce the generation of hydrides from the different forms, have shown promise and been reported in the pre-reduction and the generation of hydrides. The main parameters for the generation of hydrides such as sodium borohydride concentration of 0.4-2.0% (MV-1), carrier gas flow rate 0.05 mL min -1 and the amount of hydrochloric acid 2.0 30% (w-1) were studied. Other inorganic acids (nitric and phosphoric) and organic (acetic, formic and oxalic acid) were assessed in the system for the generation of hydrides. Different forms were evaluated for the generation of hydrides [As (III) As (V) and dimetilarsênio], demonstrating the need for a more complete and efficient process for generating targeting the chemical speciation. The best conditions for hydride generation: sodium tetraborohidreto [0,8% (mv-1); 0.5% (MV-1) NaOH], the acid HCl 2.0% (w-1), the curve linearity (r = 0.99903) and sensitivity (slope of 0.00747), gas flow drag 0.0025 mL.minutes-¹. The PCHG system has its best conditions for each species: sodium tetraborohidreto [0.8% (mv-1); 0.5% (MV-1) NaOH], 2.0 HCl acid and 10% (w-1) for TiO2 photocatalyst mass 0.02 g L-1 pH 4 and ZnO photocatalyst 0,06 g L-¹ both photocatalysts with formic acid of 2 to 8% (w-1) in accordance with the species to be determined), the curve linearity (r = 0.99745) and sensitivity (slope of 0.00171; 0.00144; 0.00228), for the species As (III), As (V), DMA) respectively, the gas flow drag 0.0025 mL.minutes¹.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação de nanotubos de carbono de acesso restrito na obtenção e determinação de apoproteínas
(Universidade Federal de Alfenas, 2016-02-27) Gomes, Raphael Antônio Borges; Magalhães, Cristiana Schmidt De; Virtuoso, Luciano Sindra; Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Neste trabalho, propomos o estudo dos mecanismos de adsorção de um novo material adsorvente capaz de extrair íons metálicos, obtido através da modificação química de nanotubos de carbono (CNT) com o emprego de agente oxidante ácido, seguido do revestimento com uma camada externa de albumina de soro bovino (BSA), resultando em nanotubos de carbono de acesso restrito revestidos com BSA (RACNT-BSA). Os materiais foram caracterizados por: análise termogravimétrica (TG/DTG) a fim de avaliar a estabilidade térmica, espectroscopia no infravermelho (IR) para confirmação dos grupos funcionais envolvidos nos processos oxidação dos CNT e recobrimento dos mesmos com BSA, análise elementar (CHN), microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a morfologia e difração de raio-X. Para facilitar a compreensão dos mecanismos de interações entre os RACNT-BSA com BSA em solução e com íons metálicos, determinaram-se os pontos isoelétricos de todos os materiais. Para o estudo dos possíveis mecanismos de interação entre os RACNT-BSA e proteínas em solução, percolou-se soluções de BSA com concentração 3 μg. mL-¹ em tampão fosfato com pH no intervalo de 2,2 a 7,0 nos RACNT-BSA. Dessa maneira, verificou-se uma relação entre o processo adsortivo nos RACNT-BSA e o pI (ponto isoelétrico) das proteínas, ou seja, propomos um mecanismo para o funcionamento dos RACNT-BSA dependente do pH da solução e das proteínas a serem percoladas. Quando uma solução de proteínas é percolada através de um cartucho de SPE contendo RACNT-BSA e o pH da solução é maior do que o ponto isoelétrico das proteínas, ambas as proteínas solubilizadas e a camada de BSA são ionizadas negativamente. Assim, uma repulsão eletrostática impede a interação entre as proteínas da amostra e a superfície do RACNT-BSA. Verificou-se que os íons metálicos podem ser adsorvidos nos RACNT-BSA, porém os processos adsortivos são afetados quanto a variação do pH da solução e a escolha do tampão adequado. Também se estudou a extração dos íons Fe das estruturas das proteínas da catalase. Quanto à aplicação para a catalase, verificamos que ao mesmo tempo em que não há adsorção desta proteína nos RACNT-BSA, os íons Fe, ligados covalentemente à ela, são atraídos e adsorvidos nos RACNT-BSA, sendo necessário, porém a desnaturação proteíca. Isto nos mostrou que o material RACNT-BSA se mostrou promissor para a formação de apoproteínas.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação de óxidos mistos metálicos (Al2O3/Nb2O5) dispersos em matriz porosa de sílica como adsorvente de íons Cd2+ em sistema Fia
(Universidade Federal de Alfenas, 2010-09-30) Costa, Lucimara Mendonça; Tarley, César Ricardo Teixeira; Figueiredo, Eduardo Costa De; Martelli, Patrícia Benedini
Neste trabalho, foi desenvolvido um método de pré-concentração de íons Cd2+ usando sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) acoplado com espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). Neste sistema, íons Cd2+ são adsorvidos em uma mini coluna recheada com o material adsorvente composto de sílica modificada com óxido de alumina e óxido de nióbio (SiO2/Al2O3/Nb2O5) com posterior eluição com HCl 1,0 mol L-1. A síntese do óxido misto SiO2/Al2O3/Nb2O5 foi realizada via processo sol-gel. A caracterização do adsorvente foi feita utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Infravermelho (IV). Os parâmetros experimentais associados ao sistema foram estudados por meio de análise multivariada usando planejamento fatorial completo 24 e matriz de Doehlert. Fatores como concentração do tampão (Tris HCl = 0,09 mol L-1), vazão de pré-concentração (5,0 mL min-1), pH (8,64) e massa de adsorvente (100,0 mg) foram otimizados. A capacidade adsortiva do material adsorvente foi avaliada por meio de isotermas de adsorção, sendo encontrado o máximo de adsorção de 17,88 mg g-1. Foram realizados estudos de interferência a fim de verificar quais íons poderiam interferir na adsorção de Cd+2 no adsorvente SiO2/Al2O3/Nb2O5. Os íons avaliados foram SO4 2-, Cl-, Cu2+, Zn2+, Ni2+, Pb2+, nas proporções de 1:1, 1:10 e 1:100 analito/interferente (m/m), onde somente foi observada interferência para os íons Pb2+ na proporção 1:100 (m/m). O método proposto apresentou fator de pré-concentração de 18,44 vezes, índice de consumo de 1,08 mL, freqüência analítica de 14 h-1, eficiência de concentração de 4,33 min-1 e limites de detecção e quantificação de 0,19 e 0,65 μg L-1, respectivamente.
Acesso aberto (Open Access)
Avaliação do perfil vertical da concentração de metais em sedimentos do Reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas
(Universidade Federal de Alfenas, 2010-12-10) Souza, Polyana Maria De Jesus; Luccas, Pedro Orival; Costa, Letícia Malta; Figueiredo, Eduardo Costa De
Neste trabalho avaliou-se a concentração de metais, no perfil vertical, de amostras de sedimento e de água do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Compartimento Sapucaí). As coletas de amostras de água e sedimento foram realizadas em 3 pontos distintos da Usina Hidrelétrica de Furnas. A água foi coletada com Garrafa de Van Dorn e o sedimento com coletor do tipo Kajak-Brinkhurst. As amostras foram fatiadas de 1 em 1 cm até a profundidade de 5 cm e coletou-se também a fatia de 10 cm. A digestão das amostras de sedimento foi feita com sistema de irradiação em forno de micro-ondas com frascos fechados com ácido concentrado (HNO3) e peróxido de hidrogênio, conforme preconizado pela “Environmental Protection Agency 3051A (EPA)”. Os metais analisados foram: Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite; Mn em espectrometria de absorção atômica em chama; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se e Zn por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Para avaliar a exatidão do método foi empregado material de referência certificado e os valores encontrados foram condizentes para o intervalo de confiança de 95 %, aplicando-se o teste t-Student para a maioria dos metais, exceto para o manganês. As concentrações de Cd, Pb e Mn obtidas nas amostras de água não indicaram poluição, pois se encontram abaixo dos limites máximos permitidos pelo conselho nacional do meio ambiente. Os resultados das concentrações dos metais em sedimentos foram semelhantes aos valores estabelecidos pelos níveis de referência geológicos global, “Threshold Effect Level, Probable Effect Level” e também com valores de referência regional. Uma estratificação pontual pode ser obervada, na coluna de sedimento, no entanto, a principal característica foi a heterogeneidade na composição do sedimento o que dificulta a avaliação do perfil. Também pode ser notado diferença nas concentrações dos metais entre as estações seca e chuvosa com diluição na estação chuvosa.

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