Mestrado em Química

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Navegando Mestrado em Química por Assunto "Ácido úrico"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Imobilização de metaloftalocianinas em Poli(dimetilsiloxano): preparação, caracterização e propriedades eletroquímicas
    (Universidade Federal de Alfenas, 2019-04-19) Nascimento, Regiane Micaela Martins; Pissetti, Fábio Luiz; Almeida, Eduardo Tonon De; Ferreira, Elivelton Alves
    O ácido ascórbico, também denominado como Vitamina C, está presente em vários alimentos, especialmente em frutas e vegetais, e participa na prevenção de várias doenças infecciosas, também está presente nas indústrias farmacêuticas e alimentícias, por ser um antioxidante, ajuda a combater mudanças e alterações indesejáveis no aroma, sabor e cor; prolongando assim o tempo de estocagem desses produtos. Atualmente, são empregadas diferentes técnicas para a determinação dessa substância, dentre elas as eletroanalíticas. Pesquisas nessa área procuram obter eletrodos que possuam características de alta sensibilidade e seletividade, buscando uma determinação mais eficiente. Este trabalho teve como objetivo sintetizar Metaloftalocianinas (MPc) de Níquel, Zinco e Cobalto. Através de Espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FT-IR), Espectroscopia na região do UV/visível, e Análise Termogravimétrica (TG), foi evidenciado a formação das MPcs. Estas posteriormente, foram utilizadas nas sínteses das redes poliméricas de PDMS e ATPMS (3-aminopropiltrietoxisilano). Essa rede polimérica serviu como suporte para as MPcs, sendo possível obter um material que foi utilizado como um eletrodo quimicamente modificado com pasta de grafite. Essas redes poliméricas contendo as MPcs foram também caracterizadas por Espectroscopia vibracional na região do infravermelho, UV/visível e por Análise Termogravimétrica (TG). Dentre essas técnicas somente UV/visível mostrou que a ftalocianina de Cobalto e Níquel podem estar ocluídas na rede, já a ftalocianina de Zinco pode apresentar alguma interação, porém somente com essa técnica não foi possível estabelecer que tipo ocorre. Foram feitas medidas para caracterizar o comportamento eletroquímico dos materiais através da Voltametria cíclica, utilizando o material com pasta de grafite. Os resultados evidenciaram que quanto mais metaloftalocininas na rede, ocorre o favorecendo o processo de transferência de elétron da molécula sonda utilizada, K3[Fe(CN)6]. A partir disso foi utilizado os materiais com maior porcentagem de metaloftalocianina na determinação de ácido ascórbico (AA) por Voltametria de Onda Quadrada, evidenciando que esses materiais podem ser utilizados na determinação dessa substância como sensores eletroquímicos.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Preparação e caracterização eletroquímica do eletrodo SiO2/MPTS/nAu para o estudo eletrocatalítico da reação de oxidação do ácido ascórbico
    (Universidade Federal de Alfenas, 2010-06-30) Morais, Andréia De; Lucho, Alzira Maria Serpa; Ribeiro, Emerson Schwingel; Almeida, Eduardo Tonon De
    A rede de sílica funcionalizada por grupos 3-mercaptopropil foi sintetizada a partir do processo sol-gel. Durante a síntese, uma suspensão das nanopartículas de ouro (nAu) previamente preparadas foi adicionada à mistura reacional. A Microscopia Eletrônica de Transmissão e a Espectrofotometria de Absorção na região do Ultravioleta-Visível foram utilizadas para obter informação sobre o tamanho médio das nAu coloidais. A caracterização do material obtido foi realizada por Espectroscopia de Absorção na região do Infravermelho, Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear do Estado Sólido e Espectrofotometria de Reflectância Difusa. O comportamento eletroquímico do eletrodo SiO2/MPTS/nAu foi estudado utilizando a Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, na presença da molécula sonda, K3[Fe(CN)6]. Os resultados evidenciaram que a presença de nAu modifica as características eletroquímica do material, favorecendo o processo de transferência de elétron da reação redox da molécula sonda utilizada. Além disso, o eletrodo SiO2/MPTS/nAu mostrou ser eficiente na determinação de ácido ascórbico (AA) por Voltametria Cíclica, Cronoamperometria e Voltametria de Onda Quadrada. Estudou-se, também, o comportamento eletroquímico do eletrodo frente ao processo de oxidação do AA em presença de interferentes como a dopamina (DA) e o ácido úrico (AU). Verificou-se, portanto, um aumento significativo das correntes anódicas relacionadas ao processo de oxidação do AA, DA e AU devido a presença das nAu na matriz sol-gel. A separação dos picos anódicos entre AA/DA e, AA/AU foi de 310 e 442 mV (ECS), respectivamente. Os resultados obtidos evidenciaram que o eletrodo SiO2/MPTS/nAu pode ser utilizado na determinação de AA, DA e AU, simultaneamente.
    A 3-mercaptopropyl functionalized silica network was synthesized using the sol-gel process. Gold nanoparticles (nAu) were immobilized on the material at the synthesis, by adding a suspension of these previously prepared particles to the reaction mixture. The Transmission Electron Microscopy and ultraviolet-visible Spectrophotometry were used to obtain information about the nAu average size. The characterization of the obtained material was performed by Infrared Spectrometry, Solid State Nuclear Magnetic Resonance and Diffuse Reflectance Spectroscopy. The electrochemical behavior of the SiO2/MPTS/nAu electrode was studied using Cyclic Voltammetry and Electrochemical Impedance Spectroscopy in the presence of a hexacyanoferrate probe molecule. The presence of nAu in the functionalized silica network changes the electrochemical characteristics of the material, favoring the electron transfer process of this complex ion. The SiO2/MPTS/nAu electrode was proven to be an efficient tool in the determination of ascorbic acid (AA) using Cyclic Voltammetry, Chronoamperometry and Square Wave Voltammetry techniques. The presence of dopamine (DA) and uric acid (UA) on AA electrochemical oxidation were also studied. With the nAu on the electrode, an increase in the peak current that was related to the redox process of the AA, DA and UA was observed, probably due to the nAu adsorbed on the functionalized silica network. The separation of the anodic peak potentials between DA/AA and UA/AA were 310 and 442 mV, respectively. The results obtained show that the SiO2/MPTS/nAu electrode can be used in the simultaneous determination of AA, DA and UA.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese, caracterização e aplicação eletroquímica do poli(dimetilsiloxano) funcionalizado com o grupo sulfônico
    (Universidade Federal de Alfenas, 2019-02-27) Wagner, Alberth Gomes; Pissetti, Fábio Luiz; Santos, Mariane Gonçalves; Magalhães, Fabiano
    O desenvolvimento de novos eletrodos de trabalho com características pré-estabelecidas se deve à grande necessidade de testes analíticos simples, rápidos e baratos para determinar qualitativamente e quantitativamente importantes compostos químicos e biológicos em concentrações muito baixas na presença de interferentes, ou determinar de forma simultânea mais de dois compostos. Algumas dessas substâncias são o ácido ascórbico (AA), dopamina (DA) e ácido úrico (AU), que em concentrações anormais no organismo humano podem estar relacionadas com várias doenças. Neste trabalho preparou-se redes poliméricas a partir de poli(dimetilsiloxano) (PDMS), funcionalizando-as com o grupo sulfônico, por meio da oxidação do grupo Tiol com peróxido de hidrogênio, com a finalidade de desenvolver um sensor eletroquímico para detectar ácido ascórbico, ácido úrico e dopamina. Após ser preparada a rede polimérica foi caracterizada por análise de espectroscopia na região do infravermelho (IV) e análise termogravimétrica (TG). A rede polimérica foi nomeada de PDMS/SO3H. Em seguida o PDMS/SO3H foi estudado eletroquimicamente pelas técnicas de voltametria cíclica e voltametria de onda quadrada, analisando o comportamento eletroquímico do material com o intuito de desenvolver um sensor eletroquímico para determinar de forma simultânea ácido ascórbico, dopamina e ácido úrico em solução. Utilizando a voltametria cíclica obteve-se potenciais de oxidação de +0,19V; +0,48V e +0,64V para AA, DA e AU. Com a voltametria de onda quadrada, obteve-se os potenciais de oxidação de +0,18V; +0,42V e +0,56V para AA, DA e AU, e os limites de detecção de 9,37mol L-1, 9,50µmol L-1 e 0,14µmol L-1 para AA, DA e AU.
    The development of new working electrodes with pre-established characteristics is due to the great need for simple, quick and inexpensive analytical tests to qualitatively and quantitatively determine important chemical and biological compounds at very low concentrations in the presence of interferentes, or to determine simultaneously more of two compounds. Some of these substances are ascorbic acid (AA), dopamine (DA) and uric acid (AU), which in abnormal concentrations in the human body may be related to various diseases. In this work, polymeric networks were prepared from poly(dimethylsiloxane) (PDMS), functionalizing them with the sulfonic group, through the oxidation that of the thiol group with hydrogen peroxide, with the purpose of developing an electrochemical sensor to detect ascorbic acid, uric acid and dopamine. After being prepared the polymer network was characterized by analysis of infrared spectroscopy (IR) and thermogravimetric analysis (TG). The polymer network was named PDMS/SO3H. Then the PDMS/SO3H was studied electrochemically by the techniques of cyclic voltammetry and square wave voltammetry, analyzing the electrochemical behavior of the material in order to develop an electrochemical sensor to simultaneously determine ascorbic acid, dopamine and uric acid in solution. Using cyclic voltammetry, oxidation potentials of +0,19V; +0,48V and +0,64V were obtained for AA, DA and AU. With square wave voltammetry, the oxidation potentials of +0,18V; +0,42V and +0,56V were obtained for AA, DA and AU, and the detection limits of 9,37mol L-1, 9,50µmol L-1 and 0,14µmol L-1 for AA, DA and AU.