Mestrado em Ciências Farmacêuticas

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Navegando Mestrado em Ciências Farmacêuticas por Orientador(a) "Figueiredo, Eduardo Costa de"

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    ItemEmbargo
    Espectrometria de massas com ionzação por spray a partir de partícula magnética utilizando copolímero magnético de acesso restrito para análise de tetraciclinas em leite
    (2025-07-31) Dias, Ana Clara Figueredo; Figueiredo, Eduardo Costa de; Lago, Ayla Campos do; Paula, Ramon Alves de Oliveira
    Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação de tetraciclinas em leite empregando a técnica de spray a partir de partículas magnética em espectrometria de massas (MPS-MS, do inglês Magnetic Particle Spray Mass Spectrometry). Foi realizada extração dispersiva em fase sólida de tetraciclina, oxitetraciclina e clortetraciclina utilizando copolímero magnético de acesso restrito (MRACP). O M-RACP foi sintetizado a partir de nanopartículas magnéticas, sendo ele um poli (ácido metacrílico-co-etilenoglicol dimetacrilato) magnético de acesso restrito. As etapas de síntese foram caracterizadas, demonstrando sucesso da síntese, utilizando microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, analises térmicas, potencial zeta, raio-x e suscetibilidade magnética. O processo de adsorção prevê uma adsorção que pode seguir cinética de múltiplas ordens com possíveis alterações de mecanismos durante o processo, e adsorção em monocamada. A acetonitrila foi utilizada como solvente extrator e para isso um capilar foi colocado em contato com a sonda contendo o M-RACP em sua ponta inferior, de forma que a acetonitrila fosse dispensada nas nanopartículas sob uma alta voltagem. Utilizou-se 0,150 mL min-1 de solvente extrator e 0,5 mg de sorvente para cada analise, cujo tempo total foi de 1,2 min. As curvas analíticas foram lineares com R2>0,99. O limite de quantificação foi de 50 µg L-1 para os três analitos e os de detecção variaram de 30,74 a 46,12 µg L-1. A precisão e exatidão se mostraram satisfatórias (considerando a RDC 166/2017) e foram calculadas pelo desvio padrão relativo e erro relativo, respectivamente, dos ensaios intra e inter dias, nos calibradores baixos (50 µg L-1), médios (220 µg L-1) e altos (450 µg L-1), variando de 4,33 a 15,32% de precisão e -17,8 a 15,6% de exatidão. O método desenvolvido empregando a técnica MPS-MS juntamente com o M-RACP para a extração direta das tetraciclinas em leite mostrouse simples, fácil, rápido e vantajoso se comparado com outros trabalhos da literatura. Foi possível diminuir e otimizar as etapas de preparo de amostras para o leite, diminuindo erros pré-analíticos. Além disso, o método enquadrou-se como sustentável e está alinhado com os princípios da química verde.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Poli (ácido metacrílico-co-etileno glicol dimetacrilato) na extração em fase sólida dispersiva magnética de anticonvulsivantes em saliva seguido de análise por HPLC
    (2025-02-25) Carrara, Camila Gabriela; Figueiredo, Eduardo Costa de; Rocha, Bruno Alves; Rosa, Mariana Azevedo
    Doenças neurológicas como a epilepsia são comumente tratadas com a administração de anticonvulsivantes e para o controle eficaz da doença, é essencial monitoramento da dose administrada desses medicamentos, em amostras biológicas. No entanto, compostos como macromoléculas presentes nessas matrizes podem interferir na análise cromatográfica. A saliva pode ser obtida de forma menos invasiva, é de fácil coleta com concentração de fármacos que pode ser correlacionado à fração sanguínea não ligada às proteínas, tornando-se uma amostra alternativa ao sangue. Portanto, o presente estudo empregou o material magnético poli (ácido metacrílicoco- etileno glicol dimetacrilato) (M-CP, do inglês magentic copolymer) na extração em fase sólida dispersiva dos fármacos primidona, fenobarbital, fenitoína e carbamazepina em saliva humana, seguido de análise por cromatografia líquida de alta eficiência. O material foi obtido em 4 etapas: i) síntese das nanopartículas de Fe3O4, ii) funcionalização das nanopartículas de Fe3O4 com tetraetilortosilicato (Fe3O4@TEOS), iii) modificação das nanopartículas em Fe3O4@TEOS@MPS e iv) síntese do M-CP. Para caracterização destes, foram realizadas as técnicas de FT-IR, MEV, potencial zeta e análise térmica. A otimização da extração foi realizada pelo delineamento composto central rotacional e as condições ótimas resultaram em pH 5,78; 12,8 mg de material; 2,18 mL de amostra. Os estudos de adsorção do M-CP indicaram que o modelo de Avrami como o melhor ajustado os dados de cinética, sendo o tempo de equilíbrio alcançado em aproximadamente 60 minutos. Para isoterma de adsorção o tempo foi fixado e o modelo de Jovanovic foi o melhor ajustado, sendo a capacidade máxima de adsorção do material de 10,96 mg g-1. O método desenvolvido e validado foi linear em uma faixa de 2 a 30 mg L-1 para fenobarbital e primidona, e de 1 a 30 para fenitoína e carbamazepina (linearidade R² > 0,99), valores de precisão de 0,34% a 23,76% e exatidão de -13,37% a 14,81% foram obtidos. O limite de detecção variou de 0,48 a 1,30 mg L-1, enquanto o limite de quantificação se apresentou abaixo do nível terapêutico. O método desenvolvido é vantajoso e permite a determinação da concentração de analitos utilizando uma pequena quantidade de saliva e uma rápida técnica de extração.